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1、中华人民共和国国家标准GB/'f120087一92聚醚多元醇中不饱和度的测定Polyetherpolyols-Determinationofunsaturation1主题内容与适用范围本标准规定了用滴定分析方法测定试样的不饱和度。本标准适用于聚氨醋原料聚醚多元醇的碳一碳不饱和化合物的测定。本标准不适用于分子中不饱和部分与拨基、梭基或睛基相连的化合物。也不适用干含有无机盐特别是卤化物或水分超过。.2oa(m/m)的试样。2术语不饱和度unsaturat:on不饱和度指试样中含有的碳一碳不饱和化合物
2、的浓度，单位为mot/kg,3原理试样中的碳一碳不饱和化合物与乙酸汞一甲醇溶液反应，生成乙酞汞甲氧基化合物和乙酸。用氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液滴定等物质的量反应生成的乙酸，从而计算出不饱和度。4试剂4.1甲醇(GB683),4.2澳化钠(GB1265),4.3乙酸汞一甲醇溶液:称取40g乙酸汞(HO3-1096),溶于足量甲醇(4-1)，制得1L溶液，加适量冰乙酸(GB676),使50mL试剂空白消耗1-10mL氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液(4-4)，通常加3-4滴溶液需每周配制，使用前过滤。4.
3、4氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。每周标定一次。4.4.1配制:称取6.9g氢氧化钾(GB2306)，精确至0.1g,溶于甲醉(4-1)中，稀释至1L,摇匀，过滤，保存在装有碱石灰干燥管的龙头瓶内。4.4.2标定:称取约0.6g于105-110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾(KHC8H404,GB1057)，精确至。.0002g,溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴酚酸指示液(4-5)，用待标定氢氧化钾一甲醇溶液滴定至粉红色保持15s为终点。同时作空白试验。氢氧化钾一
4、甲醇标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:爪0.，.·⋯⋯‘··⋯⋯奋.·······。一(1)(V，一V,)X0.2042式中:‘—氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的实际浓度，mol/L;国家技术监督局1992一04一29批准1993一04一01gza.www.bzxzk.com.cs/T120087一92I',,—苯二甲酸氢钾的质量，9;v,—待标定的氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液的用量,mL;v一空白试验时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的用量,mL;0.2042与1.00ml氢氧化钾
5、一甲醇标准滴定溶液〔c(KOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的苯二甲酸氢钾质量。4.5酚酞指示液:10g/L甲醇溶液。4.6碱石灰。5仪器5.1侈液管50mLo5.2锥形瓶:250ml，带玻璃塞。5.3天平:容量1000g，感量0.1g5.4分析天平:感量0.1mg,5.5滴定管:50mLo6分析步骤6.1用移液管(5-1)吸取50mL甲醇(4.1)置于锥形瓶(5-2)中，加几滴酚酞指示液(4.5)，用氢氧化钾甲醇标准滴定溶液(4.4)中和至粉红色。称取25-30g试样(精确至0.1
6、g)置于该锥形瓶中，摇动至试样溶解，用氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色保持15s为终点。记下消耗的标准滴定溶液的体积V=6.2ttl移液管(5.1)吸取50mL乙酸汞一甲醉溶液(4.3)置于锥形瓶(5-2)中。称取25-30g试样(精确至。.〕g)，加入该锥形瓶中。塞好瓶塞，摇匀后于室温下放置30min，并不时摇动。加人8^-10g澳化钠(4.2).摇匀.加1ml酚酞指示液(4-5)，立即用氢氧化钾一甲醉标准滴定溶液(4.4)滴定至粉红色并保持15s为终点.记下消耗的标准滴定溶液的体积V.
7、.6.3按6.2作空白试验，记下消耗的标准滴定溶液的体积V..分析结果的表述7.1试样的不饱和度按式(2)计算:(V‘一Vo).c“;二二一一A”.⋯”二“.““·⋯”。.。”⋯⋯(2)”花2式中:。—试样的不饱和度，mol/kg;V4—滴定试样时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4.4)的体积，mL;Vo—空白试验时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的体积,mL;C-氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的实际浓度，mol/L;，2—试样的质量，9;A—试样中酸性物质的浓度，mol/kg,试样中酸性
8、物质的浓度按式(3)计算:一A_j二立c.www.bzxzk.com.cB/T12008.7一92式中:V3—滴定试样中酸性物质时氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的体积，mL;。—氢氧化钾一甲醇标准滴定溶液(4-4)的实际浓度，mol/L;。—测定试样中酸性物质时所用试样的质量，9。7.2测定结果以平行测定的两个结果的算术平均值表示。8精密度置信度为9s%时，重复性不大于。.002;再现性不大于。.004.9试验报告试验报告应包括以下各项:a.注明按照本国家标准;b.试样名称、批号;c.送样
