分光光度法和导数分光光度法测Cr和Co含量

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1、两组分混合物的同时测定——分光光度法和导数分光光度法测Cr和Co含量huangsir一、实验目的1.掌握分光光度法两组分同时测定的方法;2.学习导数光谱的绘制;3.掌握导数分光光度法同时测定两组分的方法特点huangsir二、实验原理（1）分光光度法同时测定两组分混合物：当体系中有几个组分时，根据吸光度的加和性，体系总吸光度为各组分吸光度之和：nnA总=∑∑AbCi=εii（1）ii=11=式中：A总为各组分吸光度Ai之和；ci和εi分别为i组分的浓度和摩尔吸收系数。各组分的吸收光谱既是部分重叠，只要服从吸收定律，就可根据上式测定混合物中各组分的含量。最简单的例子时两组分混合物

2、的测定。例如,在试样中含有两个组分x和y，其浓度分别为cx和cy,在波长λ1和λ2下，测得总吸光度Aλ和Aλ。根据式（1），可以得出以下方程组：12xy+xyAcc=εε+λλλ111xyxy+xyAcc=εε+λλλ222xy式中，ε和ε为x,y在波长为λ和λ时，组分x和y的摩尔吸收系数，可用已知浓度λ1λ212的纯组分溶液获得，即分别配制x和y的系列标准溶液，在λ和λ波长下测量x和y系列标准12的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率极为x和y在λ和λ处的摩尔吸光系数，代12入解方程组，可求得cx和cy。用这种方法，原则上可以同时测定多组分混合物中各组分的含量，但组分增多

3、，误差增大。（2）导数分光光度法同时测定两组分混合物：现代的紫外-可见分光光度计一般都能对吸收光谱进行微分处理，获得导数光谱。利用导数光谱进行分光光度测定，称为导数分光光度法。这样的分光光度计，一般可以获得1～4阶导数光谱。在各阶导数光谱中，吸光度对波长的微分值与溶液中组分的浓度仍保持线性关系：nndAdε=bCnnddλλ式中，c为组分的浓度；n为导数的阶数。因此可以利用导数光谱进行定量测定。由于导数光谱灵敏度高，对于试样纯度检验，多组分混合物的测定，消除共存杂质的干扰与背景吸收，测定浑浊试样都具有特殊的优越性。huangsir图1两组分吸收光谱（I：吸收光谱不重叠；II：二

4、组分吸收光谱重叠）导数光谱数值的测定方法有切线法、峰高法和峰零法，即量取两个极值之间的距离。如下图所示：P：峰高法t：切线法z：峰零法2图2导数光谱数值的测定方法本实验分别用分光光度法和导数分光光度法测定huangsirCr和Co混合物的浓度。三、主要仪器和试剂仪器：GBC-cintra10e分光光度计；容量瓶：25mL18个；试剂：Co(NO3)2标准溶液0.350mol/L;Cr(NO3)3标准溶液0.100mol/L;Co和Cr混合试样。四、实验步骤(1)分光光度法同时测定两组分混合物组成：配制标准系列溶液：在4个25mL容量瓶中，分别加入2.50,5.00,7.5,10

5、.00mL的Co(NO3)2标准溶液。另取4各25mL容量瓶，分别加入2.50,5.00,7.5,10.00mL的Cr(NO3)3标准溶液。分别用去离子水稀释至刻度，摇匀。2+3+绘制Co和Cr标准溶液的吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水做参比溶液，在可见2+3+光区分别绘制Co和Cr溶液的吸收光谱，并由曲线上找出λ和λ。12标准曲线的绘制：以蒸馏水为参比，在λ1和λ2分别测定配制的Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸光度，并分别绘制二者的标准曲线。混合试样吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水作参比溶液，绘制混合试样的吸收光谱，读出试液在波长λ和λ处的吸光度A和

6、A。12λ1λ23（2）导数分光光度法测定两组分混合物：绘制Co和Cr标准溶液的导数光谱：以去离子水作参比溶液，分别绘制标准溶液1～4阶导数光谱。选择适当阶数的导数光谱作为定量分析的依据。绘制混合试样的导数光谱：在上述条件下，绘制混合试样的1～4阶导数光谱。注意事项：（1）在分光光度法同时测定两组分混合物时，根据吸收光谱决定最大吸收峰的λ和λ；12（2）导数光谱的条件确定后，在测定过程中不能随意变动。五、数据处理1、原始数据（见附录huangsir）2、实验条件实验条件狭缝宽度光度测定形式扫描速度扫描范围强度倍数全波段扫描1.5nm吸光值1000nm/min350nm-800n

7、m1固定波长扫描1.5nm吸光值1000nm/min453,511,542,575nm13、数据计算I分光光度法(1)固定波长的选定CrCo0.7Co0.6Cr0.50.4Cr0.30.20.10.0300400500600700800wavelength4在设定实验条件下，分别对配制好的相同浓度的两个标准液进行全波段扫描，将两个扫描谱图做重合处理，选出两交叉点（453nm,542nm）和另外两点(511nm,575nm)作为固定波长。(2)绘制标准曲线①用作图软件origin8.0画四个测