XRD软件使用讲座研究生

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1、X-raypowderdiffractionx-raypowderdiffractionanddataanalysis许聚良2010-12-31/16:58:431X-raypowderdiffraction主要内容FXrd实验过程简介FXrd定性分析FXrd定量分析FXrd峰形分析FXrd测定晶胞参数及其应用FRietveld结构精修简介2010-12-31/16:58:442X-raypowderdiffraction参考书目FX射线衍射技术及设备；丘利，冶金工业出版社F晶体X射线衍射学基础；李树堂，冶金工业出版社FX射线衍射分析技术；晋勇，国防工业出版社FX光衍射技术基础；王英华，原子

2、能出版社F近代X射线多晶体衍射——实验技术与数据分析；马礼敦，化学工业出版社F粉末衍射法测定晶体结构；梁敬魁，科学出版社F近代晶体学基础；张克从，科学出版社2010-12-31/16:58:443X-raypowderdiffraction第一章实验过程F靶材的选择F制样F择优取向F试验参数的选择2010-12-31/16:58:444X-raypowderdiffractionXpertMPDPro型衍射仪2010-12-31/16:58:445X-raypowderdiffractionBragg方程2010-12-31/16:58:446X-raypowderdiffractionX-

3、ray的发生FX射线的产生及靶材选择F滤片选择：Z靶＜40Z滤=Z靶-1Z靶≥40Z滤=Z靶-2Cu靶以Ni为滤片F靶材选择：Z靶≦Z样+1Cu靶忌Fe、Co等材料2010-12-31/16:58:457X-raypowderdiffractionF靶材选择的其他因素靶材在工作过程中，输入的电能90%以上转化为热量所以靶材的散热性至关重要；功率大小、射线稳定性（焦斑漂移）价格因素和使用寿命。衍射仪的测量范围（2θ）小于（0°－180°）根据Bragg方程2dsinθ=nλ知道：dmax=λ/2sinθmindmin=λ/2sinθmax当θmin=0.5°时dmax=88Å（Cu）；dmax

4、=41Å（Mo）；dmax=131Å（Cr）当θmax=80°时dmin=0.78Å（Cu）；dmin=0.36Å（Mo）；dmin=0.11Å（W）一般无机材料选择Cu靶，金属材料选择Co、Mo靶2010-12-31/16:58:458X-raypowderdiffraction某Fe样品在Co、Cu靶下的衍射谱对比图2010-12-31/16:58:459X-raypowderdiffraction粉末制样F由Bragg方程知，只有与衍射矢量垂直的晶面的衍射信号才会被探测器接收。为了保证每个晶面都有发生衍射的机会，颗粒在空间内的分布须是随机的。颗粒越小，其分布越接近于随机。定性分析时一般

5、为325目，定量分析、晶胞参数测定、峰形分析时理想粒度为3000目以下（1-5µm）。F择优取向：指多晶体中某些晶面沿某些特定的取向排列→织构。晶体定向生长；外力作用（轧制）；晶癖（云母、黄-PbO2等）F择优取向在XRD时会使各晶面衍射峰的相对强度偏离标准卡片，影响定性和定量相分析，一般应避免。F玛瑙研钵，适量酒精（省力、保护研钵、防氧化、防颗粒蹦出）。F金属样品一般可用宝石锉制成粉末，然后经退火处理，消除应力和磁性。F经验：产生吸附现象或轻捻无颗粒感（约300目）。F一般不可过筛，因为筛上和筛下的相组成很可能不一样。2010-12-31/16:58:4510X-raypowderdiff

6、raction粗糙制样与精细制样的衍射图对比2010-12-31/16:58:4511X-raypowderdiffraction2010-12-31/16:58:4512X-raypowderdiffraction一些特殊样品的制样方法（1）F悬浊液或乳浊液：用玻璃棒蘸取，滴在玻璃片上，自然风干或热风吹干，如样品量很少，可重复多次。F无刚性柔软薄片、纤维（铝箔、有机片带、碳纤维等）：先在玻璃片上粘导电胶，然后将样品平铺在导电胶上，然后用一个平面挤压几分钟。F超轻质样品（凝胶等）：用水或乙醇润湿；在玻璃片上涂胶水，将样品铺上，压平面。F块状样品：打磨出一个平面，若产生应力需退火；若块很小，可

7、将数个粘在一起，然后打磨出一个平面。必要时需用稀酸溶液或电解方法除去表面加工层。F对于一些对粒度要求很高的测试，如果是单相的样品可以过筛、液体浸泡、静置取其悬浊液再蒸干等方式获取极细的样品。2010-12-31/16:58:4513X-raypowderdiffraction一些特殊样品的制样方法（2）F很多有机物或大分子材料的样品不能研磨，否则会严重破坏其晶体结构，致无法判断。F包覆结构的材料，是否研磨应根