rx2O2S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究

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1、连景宝等。(Gd，一，，Pb)：02S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究713(Gd。一z，Prz)202S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究。连景宝1，李晓东1，高铁2，刘志刚1，李继光1，孙旭东1(1．东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳110004f2．东北大学材料电磁过程教育部重点实验室，辽宁沈阳110004)摘要：以Gd203、Pr6OlI和H2SOI为原料，通过H：还原法合成不同浓度Pr*+离子掺杂的(Gdl一；，Pk)202S闪烁陶瓷粉体。利用DTA—TG—DTG、FT·IR、XRD、S

2、EM、光致发光(PL)光谱等测试手段对合惩的粉体进行了表征。研究表明，将Gd203和Pr。O。l与稀H2Sq在100℃加热搅拌。制备出2Gd203·(Gdl一。，Pk)2(SOI)3·12H20前躯体。前驱体在750℃煅烧2h可获得(Gd。一；，Pk)202SO‘粉体，该粉体在H2气氛下750℃还原1h可以转化为具有疏松和多孔蜂窝状结构的单相(GdI一。，Pk)。02S闪烁陶瓷粉体。(Gdl一。，Prx)zOzS粉体在307nm的紫外光激发下呈现绿光发射，主发射峰位于511nm，归属于Pr什离子的3Po一3H。跃

3、迁。发光强度随pr3+离子浓度的变化而变化，当Pr3+离子的摩尔分数为1．000％时，粉体具有最高的发光强度。关键词：GdzOzS；闪烁陶瓷；H：还原法；光致发光中图分类号：TQl74文献标识码：A文章编号：1001-9731(2008)05-0713-041引言X射线计算机断层扫描影像术(X-raycomputedtomography，X-CT)是一种非常重要的医疗诊断技术【1]。X射线探测器的性能很大程度上影响着X-CT机的性能。早期x-CT探测器采用的是闪烁晶体，它们存在着不同的缺点和不足：如NaltTl的

4、余辉长，辐射损伤严重；CsItTl的余辉长，有严重的迟滞现象IBGO的发光效率低，光输出较低lCdWOI有毒性，且光输出偏低[2]。与单晶闪烁体相比，透明陶瓷闪烁体具有光输出高、抗辐照损伤、工艺简单、成本低等优点，目前正成为新型闪烁材料的研究热点和前沿。Gd202Sl(Pr、Ce、F)陶瓷闪烁体具有X射线转化效率高、衰减时间短、余辉短、辐照稳定性好等优点，所以适合应用在极快速的X射线成像场合．不同方法合成的粉体对闪烁陶瓷的性能有很大的影响。目前合成Gd20。S粉体的方法很多，如固相反应法[3~5】、还原法【6一盯

5、、燃烧合成法嗍、微波合成法[110】、气体硫化法uu等。上述合成Gd。0。S粉体的方法中，只有固相反应法和还原法合成的粉体通过热压或热等静压方法成功地制备出Gd。OzS闪烁陶瓷。然而，固相反应法合成粉体需要较高温度和较长时间，并且很难控制粉体的纯度。还原法克服了固相反应法的缺点，成为合成Gd。O。S闪烁陶瓷粉体的首选。国内关于Gdz02S闪烁陶瓷粉体的研究工作均以固相反应方法为基础[3,10]，本文采用H2还原法合成了单相的(Gd-一，，PL)。02S闪烁陶瓷粉体，避免了固相反应法中Gd203或Gd。02SO,杂

6、相的残留。同时，研究了(Gd-一；，PL)2o。S粉体的光致发光特性。2实验过程2．1样品制备采用Gd20。(纯度99．9oA，平均粒径3弘m，南方稀土高科技股份公司)、Pr60。l(99．9％．南方稀土高科技股份公司)、HzS04(GR，沈阳新化试剂厂)为原料，通过H：还原法合成不同浓度pr3+离子掺杂的(Gd-一，，Pb)。02S粉体。其中，pr3+作为激活剂，其摩尔分数z----0"-2．000％。首先将Gd20。和Pr60ll起始粉末悬浮在稀H。SO．中并加热搅拌至i00℃，保温2h，冷却、过滤、烘干，获

7、得前驱体，记为Sl。然后将S1分别在330和750℃煅烧2h，获得的粉体分别标记为S2和S3。最后，将S3在流动H2中750℃还原1h，获得(Gdl一。，Pk)。O。S闪烁陶瓷粉体样品，记为S4。为了防止样品被氧化，停止加热后通人N。保护样品至400℃出炉。2．2样品表征用SDT2960SimultaneousDSC-TGA热分析仪测定样品加热过程中的DTA-TGDTG曲线，升温速度为10℃／min，a—A1203为参比物。用PEFT-IR型红外光谱仪测量样品的红外光谱。用X’pertProX射线衍射仪测定样品的

8、物相结构。用SSX-550型扫描电子电镜观察样品的形貌。用HitachiF-4500荧光分光光度计测定样品的激发和发射光谱，以150W氙灯作为激发光源，激发狭缝2．5rim，发射狭缝1．0nm。3结果与讨论3．1(Gdl一，．PL)202So‘的制备Gd203和Pr60ll与稀H2S04(x(Gd3++Pr3+)lz(SOi一)=l·1)加热搅拌后微量的Pr60l。首先与