高性能氮化硅陶瓷粉体-研究

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1、万方数据摘要氮化硅是一种性能优异的高温结构陶瓷材料，被誉为陶瓷材料界的“全能冠军”。它不仅具有强度高、耐高温、耐磨损、比重小等优异的物理性能，而且能够承受除氢氟酸之外所有无机酸的腐蚀，表现出非常好的化学稳定性。因此，氮化硅陶瓷广泛应用于电子、军工、冶金、机械、化工等诸多领域。作为制备氮化硅陶瓷的主要原料，氮化硅粉末受到了业界广泛高度的重视。如何制备高a相和超细粒径的氮化硅粉是生产和研究的热点。直接氮化法，即硅粉与氮气在高温下反应生成氮化硅的方法，是目前生产制备氮化硅粉最主流的方法。但是，由于硅粉氮化反应是

2、一个释放大量能量的放热反应，所以，反应体系中容易产生过热，从而容易使得已经生成的a相转变为B相，并且使得硅发生自烧结而阻碍进一步氮化反应的发生。针对上述问题，本文探索了新型硅粉氮化实验，提出了改善反应热的几点新思路，并摸索了最优工艺：首先，使用旋转炉进行硅粉氮化，相对与静态的管式炉和箱式炉，是一个动态氮化的过程，氮化过程中不容易积热，因此可以抑制(21相到B相的转变，同时能够抑制氮化硅结块，可以直接制备高Ⅱ相的氮化硅粉体，也避免了机械粉碎过程。最后也能提高氮化的均匀性，避免静态炉中最后成品氮化硅块中Q相分

3、布不均匀的问题。其次，提出在微米级硅粉中掺入一定量纳米级硅粉，作为制备氮化硅粉的原料。由于纳米硅粉的氮化温度较低，因此能够先生成一部分氮化硅，先生成的这部分氮化硅起到稀释剂的作用，能够降低氮化过程中的积热，从而提高Q相含量。在同样的思路下，我们在硅粉中添加一定量的氮化硅粉作为稀释剂，也能起到提高Q相的目的；我们采用两步氮化法，第一步生成的氮化硅颗粒也能起到稀释剂的作用，最终提高Q相含量。第三，由于多孔硅粉具有高的比表面积和多孔结构，可以有效的提高氮化反应速率，均匀性，疏散反应积热，因此，以多孔硅粉作为原料

4、，在类似的氮化条件下，能够得到a相含量更高的氮化硅粉。此外，改善氮化硅的粒径分布、提高其纯度也是改善氮化硅粉质量的重要指万方数据浙江大学硕士学位论文标。因此，本文针对氮化硅球磨和酸洗进行了探索实验，得到的最佳的球磨工艺是：采用统一的2mm氮化硅陶瓷球，球料比为6：1，球磨转速为200r／min，球磨时间为15h。得到最佳的酸洗条件：使用氢氟酸和硝酸的混合酸进行清洗，可以基本去除氮化硅中的游离硅、Si02和Si2N20杂质。而依次使用氢氟酸与硝酸的混合酸、盐酸、氨水的清洗处理，可以有效降低氮化硅中金属杂质含

5、量。关键词：氮化硅、直接氮化法、Ⅱ相，多孔硅粉，纳米硅粉II万方数据AbstractSiliconnitride(Si3N4)isakindofexcellenthigh—temperaturestructureceramicmaterial，whichhasbeenhailedasa“all—aroundchampion’’intheworldofceramicmaterials．Itcallexhibithighstrength，hightemperatureresistant，wearresista

6、nt，lowgravitiyandlargeelasticmodulus，aswellasgoodchemicalstabilityeveninalmostallinorganicacidexcepthydrofluoricacid．Therefore，Si3N4ceramicsarewidelyusedinelectronics，militaryindustry,metallurgy,machinery,andchemicalengineering．Asthemostimportantrawmateri

7、alsforSi3N4ceramic，Si3N4powderhasattractedgreatattention，includingtheaphase，finegrainandnarrowsizedistributionThedirectnitridationofsilicon(Si)powderinnitrogenathi曲temperatureisthemainrouteforthesynthesisofSi3N4powder．However，thegreatheataccumulationoccur

8、duringthereaction，whichleadstothephasetransformationfromato13．ThegreatreactionheatmayalsoresultinthemeltedSi，whichhindersthefurthernitridation．Basedonthisproblem，thisthesisproposesomenewideatoenhancetheaphase，includ