还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末-徐灿阳

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1、第24卷第2期材料科学与工程学报总第99期Vol124No12JournalofMaterialsScience&EngineeringApr.2006文章编号:167322812(2006)0220252204还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末1徐灿阳,庞明杰,原晨光,陈志刚,潘颐(浙江大学材料科学与工程系,浙江杭州310027)【摘要】本文采用碳热法还原V2O5制备钒的低价氧化物VO2。用XRD分析生成物的相结构,用DSCPTGA的分析结果推测反应历程。结果表明:反应经历了674°C2710°C期间生成V6O13和710°C以上完全形成VO2的过程。将VO2与LAS玻璃复合烧

2、结成陶瓷,对其进行阻温测试,结果表明:在室温至100°C间复合陶瓷电阻急骤下降,这是由VO2的半导体-金属相变效应引起的。【关键词】V2O5;VO2;碳热还原中图分类号:TB34文献标识码:APreparationofVO2PowderbyDeoxidizingV2O51XUCan2yang,PANGMing2jie,YUANChen2guang,CHENZhi2gang,PANYi(MSEofZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China)【Abstract】CarbonwaschosenasthereductanttoprepareVO2f

3、romV2O5.XRDmethodwasappliedtoanalyzethephasesoftheintermediateandfinalproducts.DSCPTGAwasusedtostudytherouteofthereductionproceeded.TheresultsshowthatthereactionwasproceededfromtheformationofV6O13at674°C~710°CandthecompleteformationofVO2above710°C.Andresistance2temperatureperformanceofVO2PL

4、AScompositetestwasfoundasharpdecreaseoftheresistivityfromroomtemperatureto100°C,whichwasbelievedduetothemetal2semiconductorphasetransition.【Keywords】V2O5;VO2;carbothermalreduction末材料为基础,发展制备VO2薄膜的新工艺,都将是实现[3,9,10]1引言VO2广泛应用的途径。由于物质的存在状态对还原的成功与否有很大的影VO2是一种热致相变材料,能够在70°C附近发生热诱响,薄膜的制备工艺未必就可以直接

5、移植到粉末制备工艺导的可逆半导体-金属相变(Semiconductor2MetalPhase上,所以对VO2粉末材料的制备的研究仍有重要意义。Transformation),即由低温条件下的单斜金红石结构(半导体传统的VO2粉末制备方法主要是在CO2气氛中,用铂相)迅速转变为高温条件下的四方金红石结构(金属坩埚加热VO到1227°C,保持三天获得二氧化钒粉末[11]。25[1,2]相)。由于相变前后的结构不同导致其电学、光学、磁学这一方法由于能耗大,效率低,正在逐渐被新反展起来的等性能发生突变,使得它在光电转化、光存储、节能窗、热敏VO2粉末制备方法所取代,主要有以下几种:A

6、.KBH4还原开关、激光防护、红外成像仿真、晶体管电路等方面有着广[12][13]KVO3,B.热解碱式氧钒(IV)碳酸铵,C.热解[123]泛的应用前景。[14](NH4)2V6O16法。目前,关于制备VO2的工艺研究主要集中在薄膜制备本文探索着以碳作还原剂,采用N2PAr气氛保护使[328]方面,具体的方法包括反应溅射、反应蒸镀、化学气相沉V2O5高温下反应获得VO2粉末,并对反应模式、反应历程作积、溶胶凝胶法、脉冲激光剥蚀等,这些方法分别存在着设了重点探讨。备昂贵、工艺参数控制复杂、工艺稳定性差或沉积速率低等局限性。相比而言,VO2粉末材料则具有成本低,生产效率2实验高

7、的明显优势,而且还可以在粉末材料制备工艺趋向成熟以后,发展VO2陶瓷、基于VO2的复合材料涂层,或者以粉2.1原料收稿日期:2005205215;修订日期:2005207227作者简介:徐灿阳(1982-),男,浙江大学硕士研究生,研究方向:金属陶瓷.通讯作者:潘颐,教授,博导,E2mail:yipan@zju.edu.cn。第24卷第2期徐灿阳,等.还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末·253·实验中用到的V2O5原料是上海化学试剂有限公司生温度小于674℃时,生成物中含有V2O5、VO2和V6O13共三种

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