微波还原法制备三氧化二钒的工艺研究.pdf

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1、第30卷第6期矿冶工程V01．30№62010年12月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGDecenlbef2010微波还原法制备三氧化二钒的工艺研究①夏广斌，杨军，彭虎，黄莉玲(长沙隆泰微波热工有限公司，湖南长沙410126)摘要：在不外加任何还原剂的条件下，通过微波加热偏钒酸铵制备三氧化二钒，并研究了微波加热条件下温度对NH4VO，的分解及还原的影响。用XRD分析生成物的相结构，用SEM观察晶体形貌。结果表明：在温度为800℃，还原反应时间为30rain时，偏钒酸铵可完全转化为三氧

2、化二钒，产物的全钒含量达到67％～68％。关键词：微波加热；偏钒酸铵；还原；三氧化二钒中图分类号：TF111文献标识码：A文章编号：0253—6099(2010)06—0072—03TechnicalStudyonPreparingVanadiumTrioxidebyMicrowaveReductionXIAGuang—bin，YANGJun，PENGHu，HUANGLi-ling(ChangshaSYNO—THERMCoLtd，Changsha410126，Hunan，China)Abstract：V203pow

3、derwaspreparedbyheatingammoniumvanadatewithmicrowavewithoutaddinganyreductants，andtheeffectsoftemperatureondecompositionandreductionofNH4VO3undermicrowaveheatingconditionswerestudied．ThephasestructureoftheproductswasanalyzedbyXRDandthecrystalmorphologywasinves

4、tigatedbySEM．TheresultsshowedthatVH4VO3canbecompletelyconveaedintoV2O3andthecontentofvanadiumintheproductcanreach67％～68％undertheconditionsthatthetemperaturewas800oCandreductionreactionwas30rain．Keywords：microwaveheating；ammoniumvanadate；reduction；vananiumtriox

5、ide三氧化二钒是冶炼钒铁合金或其它钒合金的还原1实验剂，在冶炼氮化钒铁过程中，三氧化二钒可用来制备氮化钒，因其熔点高，可避免用五氧化二钒为原料时易产1．1原料和设备生液相对反应造成的不利影响，并降低生产成本J。采用南非高纯偏钒酸铵粉(NHVO，纯度大于同时三氧化二钒相变时伴随着电、光、磁性能的突变，99．9％)为钒原料。所用设备为长沙隆泰微波热工有在钒电池、化学催化、热敏、气敏温度传感器和磁开关限公司自主设计的MW—L0616V型高温实验炉，微波等方面具有广泛的应用。频率为2．45GHz，功率为6kW，微波炉内有

6、可调转速三氧化二钒的制备方法一般采用外加还原剂的直的承载系统，在炉内可形成大空间的高能量密度且均接还原法。通常是以五氧化二钒、偏钒酸铵或多钒酸匀分布的微波场。采用RayTek高精度红外测温仪测铵为原料，利用纯氢气、氨气、工业煤气还原来制量炉内样品表面温度。备“J。由于还原气体不易得到且还原周期长，有些1．2实验方法气体需要特殊的密封设备，使其大规模工业应用受到将装有一定量偏钒酸铵的匣钵置于微波高温实验限制。炉内，于不同温度下(300oC以下，400oC，500oC，550微波加热具有选择性自身加热、升温速度快、温度

7、℃，600oC，800oC，1200℃)保温30rain进行分解还均匀和活化反应物等诸多优点_5J。本文采用微波加原，高纯流动Xr(99．99％)为保护气体，反应结束后随热偏钒酸铵，在不外加其它还原剂的条件下直接制备炉冷却至室温，取样检测。同时在电热还原炉中于三氧化二钒，并对其工艺条件进行了研究。800℃保温30min，高纯流动Ar(99．99％)为保护气①收稿日期：2010-08-06作者简介：夏广斌(1979一)，男，山东荷泽人，工程师，硕士，主要从事微波高温技术研发工作。第6期夏，’一斌等：微波还原法制备三氧

8、化二钒的工艺研究体进行对比实验。生额外的初生氢将钒的氧化物最终还原为V：O。但1．3样品测试重复性实验证实，由于微波加热的特殊性，并不是每次用日本理学电机RigakuD／max—rBX射线衍射实验中中问价态的化合物都会出现。仪分析产物的相组成，用JSM一5600LV扫描电镜观察粉末形貌。2结果与讨论2．1温度对NHVo的分解及还原过程的影响V—O体系是个十分