药化实验及思考题整理归纳

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1、制药宝典之药化实验查缺补漏1.1版11制药药化实验复习资料整理：11制药1班阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一、实验目的1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别二、实验原理COOHH+COOH+Ac2OOHOCCH3O在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物：OOOCOCOCOOHH+COOOH另一个主要副产物是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于阿司匹林

2、在分离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。三、实验内容（1）酯化在500ml的锥形瓶中，加入水杨酸10.0g，醋酐25.0ml；然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。在冷到室温，结晶形成后，加入水250ml；并将该溶液放入冰浴中冷却。待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林

3、粗品。（2）初步精制将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液125ml。搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗涤。另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸17.5ml和水50ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。阿司匹林从溶液中析出。将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，用冷水洗涤，抽紧压干固体，得阿司匹林粗品，mp.135~136℃。（3）精制将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中，加入少量的热的乙酸乙酯（

4、不超过15ml），在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解，冷却至室温，或用冰浴冷却，阿司匹林渐渐析出，抽滤得到阿司匹林精品，称重、测熔点。mp.135~136℃。（4）鉴别试验1.取本品0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁一滴，即呈紫色2.取本品0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸臭气。每一发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。四、思考题1、在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么？出浓硫酸外，是否可以用其他酸代替？答：浓硫酸的作用是催

5、化剂，可以用其他酸代替。2、产生聚合物是合成中的主要副产物，生成的原理是什么？出聚合物外，是否还会有其他可能的副产物？答：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应。本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。3、药典中规定，成品阿司匹林中药检测水杨酸的量，为什么？本实验中采用什么方法来测定水杨酸？试简述其基本原理。答：阿司匹林容易分解为水杨酸和乙酸，测阿司匹林中水杨酸的量就是为了测出阿司匹林的分解率利用水杨酸的酚羟基与FeCl3发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，

6、加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1.通过本实验，掌握磺胺类药物一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的。2.通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。二、实验原理NH2NH2NaOH+(CH3CO)2OpH12-13SO2NH2SO2NCOCH3NaNH2NH2HClNaOHpH4-5pH7-8SO2NHCOCH3SO2NCOCH3Na三、实验内容（1）磺胺醋酰的制备在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加入磺胺17.2

7、g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，滴加醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，每次2ml，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替滴加到反应瓶中）。加料期间反应温度维持在50~55℃，pH控制在12-13。加料完毕，继续保持此温度反应30min。然后，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释。用浓盐酸调pH至7，于冷浴中，放置1-2h，冷却析出固体。抽滤固体，用适量（5mL）

8、冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4~5，滤取沉淀压干。沉淀用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解，放置30min，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色，抽滤。滤液用40%氢氧化钠调pH至5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干，红外灯下干燥，测熔点（mp.179~184℃）。若熔点不合格，可用热水（1:5）精制。-2-每一发奋努力的背后，必有加倍的赏赐。（2）磺胺醋酰钠的制备将以上所得磺