碳纳米管填充硅橡胶膜回收大豆油_正己烷混合油的溶剂

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1、第３２卷第２期膜科学与技术Ｖｏｌ．３２Ｎｏ．２２０１２年４月ＭＥＭＢＲＡＮＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＡｐｒ．２０１２碳纳米管填充硅橡胶膜回收大豆油／正己烷混合油的溶剂孙艳芝１，蔡卫滨２，韩小龙２，张洪林１，李继定２＊，朱慎林２（１．曲阜师范大学化学与化工学院，山东曲阜２７３１６５；２．清华大学化学工程系，化学工程联合国家重点实验室，北京１０００８４）摘要：采用膜分离技术取代当前的蒸发工艺回收植物油浸取工艺中的浸取溶剂，这一新技术不涉及相变，节能效果明显．为此，研制了单壁碳纳米管填充聚二甲基硅氧烷／聚偏氟乙烯（Ｐ

2、ＤＭＳ／ＰＶＤＦ）复合膜，通过接触角和ＳＥＭ等方法对复合膜的表面进行表征．将制备的复合膜应用于从大豆油／正己烷（质量比１∶３）混合油中回收溶剂正己烷，考察了碳纳米管填充量和高温纯化处理对复合膜分离性能的影响．结果表明，碳纳米管经高温纯化预处理后，所制成填充复合膜的分离性能得到了较大的提高．关键词：碳纳米管；正己烷；大豆油；混合油；回收中图分类号：ＴＱ０２８．８文献标识码：Ａ文章编号：１００７－８９２４（２０１２）０２－００８０－０７溶剂浸出法是当前油脂制取的主流工艺，它主研究发现，采用聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）为原要以正己烷为

3、浸取溶剂，通过溶剂回收得到溶剂和料制成的硅橡胶类分离膜对有机溶剂体系有较好的［７－１１］粗油．溶剂回收工艺一般是采用长管蒸发再加汽提稳定性，并显示出较好的分离性能．蔡卫滨［１２］的工艺，此过程需要消耗较多的能量，是油脂精炼主等以聚偏氟乙烯（ＰＶＤＦ）为底膜，研制了ＰＤＭＳ／［１，２］要耗能工序之一．若将膜分离技术应用于混合ＰＶＤＦ复合膜，并用于从正己烷／大豆油混合油中回油的溶剂回收过程，由于没有相变的过程，能够大量收正己烷，获得了较好的分离效果，与此前的研究相节约能源，并且由于其相对温和的分离条件，更有利比，复合膜的通量和截留

4、率均有较大的提高．无机颗于产品性能的稳定，具有比较好的工业应用前景．粒的填充不仅能提高膜的机械强度，更能改善膜的目前，国内外关于采用膜分离技术从混合油中分离性能，因此研究者们研制了多种无机材料填充回收溶剂的研究报道较少，从已进行过的工作来看，的复合膜，主要采用的无机填充剂包括活性炭、炭［１３－１８］大多采用已经商业化的膜，膜的种类主要有超滤、纳黑、沸石、二氧化硅和碳纳米管等．目前沸石填［３－６］滤和反渗透等．从分离效果看，膜的分离性能充的ＰＤＭＳ复合膜已经由ＳｕｌｚｅｒＣｈｅｍｔｅｃｈ（Ｎｅ－［１９］（通量和截留率）较为有限．

5、这主要是因为混合油中ｕｎｋｉｒｃｈｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）公司将其商品化．的正己烷具有很强的疏水性，而上述研究中所采用本文采用单壁碳纳米管（ＳＷＮＴｓ）为填充材料，的膜大多为亲水性膜，因此不适于混合油体系的分制成了系列碳纳米管填充ＰＤＭＳ／ＰＶＤＦ复合膜，用离．另外，研究发现，正己烷对大多数膜的溶胀破坏于从混合油中回收溶剂正己烷．对碳纳米管填充复性很强，仅有少数膜耐正己烷溶胀，这限制了膜法回合膜进行了接触角、扫描电镜等表征，并通过实验测收有机溶剂的发展．试了碳纳米管填充复合膜对正己烷／大豆油混合油收稿日期：２０１１－０３－１０；

6、修改稿收到日期：２０１１－０３－２８基金项目：国家９７３项目（２００９ＣＢ６２３４０４）；国家自然科学基金项目（２０７３６００３）；国家重点实验室项目（ＳＫＬ－ＣｈＥ－０８Ａ０１）作者简介：孙艳芝（１９８５－），女，山东邹平县人，硕士研究生，从事膜分离研究．＊通讯联系人，电话：（０１０）６２７８２４３２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｊｉｄｉｎｇ＠ｍａｉｌ．ｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ．ｃｎ第２期孙艳芝等：碳纳米管填充硅橡胶膜回收大豆油／正己烷混合油的溶剂·８１·体系的分离性能．１实验部分１．１原料与试剂ＰＤＭＳ（１０７型）：黏度５０００ｍＰ

7、·ｓ，工业级，北京化工二厂；单壁碳纳米管：外径１～２ｎｍ；内径０．８～１．６ｎｍ，长度５～３０μｍ，质量分数＞９０％，中国科学院成都有机化学有限公司；正己烷：分析纯，北京现代东方精细化学品有限公司；正硅酸乙酯图１膜分离性能评测装置图（ＴＥＯＳ）：分析纯，北京现代东方精细化学品有限公Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｏｆｍｅｍｂｒａｎｅ司；二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴＬ）：分析纯，天津市福ｅｖａｌｕａｔｉｎｇｅｑｕｉｐｍｅｎｔ晨化学试剂厂；ＰＶＤＦ（１０１５）：ＳｏｌｖａｙＣｈｅｍｉｃａｌｓ；正ｘｐ）×１００％（２）

8、Ｒ＝（１－ｘｆ庚烷：分析纯，北京华腾化工有限公司．式中，Ｊ为透过液通量，ｋｇ／（ｍ２·ｈ）；Ｒ为截留混合油采用精练大豆油和正己烷配制，其中正率，％；Ｍ为透过液的质量，ｋｇ；Ｓ为膜面积，ｍ２；ｔ为己烷质量分数为７５％左右．磷酸三乙酯（ＴＥＰ）：化透过时间，ｈ；ｘｆ为原料液中油的