实验四 麻黄中麻黄碱的提取、分离与检识

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1、实验四麻黄中麻黄碱的提取、分离与检识麻黄是一种常用中药，为我国特产的药材之一。为麻黄科植物草麻黄（Epheclrasinicastapf）、木贼麻黄（E.equssetinaBunge）和中草麻黄（E.intermediaSchrenkexMeyer）的干燥草质茎。具有发汗、解表、镇咳、平喘等作用。它的主要成份是生物碱，在草麻黄中的含量为1.3%以上，木贼麻黄中则达1.75%，这些生物碱已知的有六种以上，主要为：(-)麻黄碱（L-ephedrine）一般占总碱60%以上，其次为(+)伪麻黄碱（d-pseudophedrine）和少量甲基麻黄碱、去甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲

2、基伪麻黄碱等。它们以盐酸盐的形式存在于植物体中。一、麻黄中已知主要成份的理化性质1．(-)麻黄碱：为无色蜡状固体或晶形固体，也可能是颗粒。无臭，常含半分子结晶水，熔点40℃。易溶于水（1∶20）或乙醇，可溶于氯仿、乙醚、苯或甲苯。有挥发性，可随水蒸气蒸馏而不分解。其水溶液呈强碱性（pkb4.42），能与无机酸或酸性较强的有机酸结合成盐，这些盐大多易溶于水（草酸盐难溶于冷水），要溶于乙醇，但几不溶于氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。2．(+)伪麻黄碱：由乙醚结晶出来的为长斜方形晶体，易溶于乙醇、乙醚、苯或甲苯等有机溶剂，而难溶于水。碱性较(-)麻黄碱略强（pkb4.26），可应用离子交

3、换层析法将两者分离。(+)伪麻黄碱的盐类均易溶手水，但其盐酸盐能溶于丙酮或氯仿，草酸盐易溶于冷水，而与盐酸(-)麻黄碱不同．二、目的要求1．掌握水溶性生物碱类溶剂提取和分离方法。2．熟悉用离子交换树脂法纯化处理水溶性生物碱的操作技术。3．了解麻黄碱的性质和检识方法。三、实验原理本实验是利用麻黄生物碱的盐酸盐可溶于水的性质，而采用稀盐酸水溶液为提取溶剂，对麻黄草进行蒸煮或浸渍，提取液经碱化后转化为游离麻黄碱，可为氯仿所萃取。麻黄碱的氯仿溶液又可为稀盐酸转溶成盐，于此盐酸麻黄碱的水溶液中加入适量乙醚，则可降低盐酸麻黄碱的水中溶解度而析出结晶。9所得盐酸盐结晶系盐酸麻黄碱与盐酸伪麻

4、黄碱混合物，再利用盐酸伪麻黄碱可溶于氯仿的特性，用氯仿转溶此混合物，即可使之与盐酸麻典碱相分离。此外，用强酸型阳离子交换树脂去处理麻黄的酸水提取液，可以得到较纯的麻黄生物碱。四、实验器材麻黄（选择实验用材，通常以山西产较好）、0.5%盐酸水溶液、广泛PH试纸、乙醚、95%乙醇、甲醇、氨水、茚三酮试剂、硅胶-CMC层析板、1%盐酸麻黄碱标准品的醇溶液、离子交换树脂、1000ml烧杯、电热套（1000ml）、1000ml圆底烧瓶、冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、圆形滤纸、树脂柱、层析缸、循环水泵、旋转蒸发器、索氏提取器、大张滤纸、电吹风五、实验内容（一）总生物碱的提取、分离称取麻黄粗粉

5、100g，先后以12倍量、10倍量0.5%盐酸溶液加热回流提取各1小时，滤过，合并两次滤液。所得酸水液通过已经预处理的阳离子交换树脂，再用水洗树脂柱直至中性，接着用95%乙醇约500ml通过树脂柱直至洗出液无色为止，并使乙醇全部流出，然后将树脂柱中的树脂全部倒出，摊在搪瓷盘中于通风处晾干。所得到的含麻黄碱树脂用氨水碱化，边加氨水边搅拌，以手试之有潮湿感，捏之成团，触之即散（氨水用量控制在10%左右）为度，再将碱化后的树脂移入滤纸筒中，用脱脂棉花塞堵滤纸筒口，装入索氏提取器内，以乙醚约500ml为溶剂，于水浴上连续回流提取5~6小时，直至提尽生物碱为止，回收乙醚至约10ml，放

6、置析晶，所得麻黄碱粗品用于鉴别、检识实验。（二）离子交换树脂制取法1．离子交换树脂的选择和处理取强酸1号或723型（磺酸氢型聚苯乙烯）阳离子交换树脂（交联度为3~6%）适量，可根据麻黄中生物碱含量和树脂的交换容量加以计算。通常树脂的取用量应比计算量多1~3倍。如90~100g树脂，先用常水浸泡12小时以上（或于80℃水浴上加热半小时），使树脂充分膨胀后，再装入树脂柱（在装柱前可先在柱底垫少许玻璃纤维，以防树脂颗粒漏出），装柱时，可将树脂连同水分一起倒入柱内，使树脂随同水分流出而下沉，自然形成树脂柱。柱内若有空气泡存在时，应设法使其排出，放出多余水分，只保持树脂柱面有1cm高度

7、水层，以免空气进入树脂内。2．转型处理取树脂用量4倍的2N盐酸溶液，使全速通过树脂柱，再取用2倍量的5N盐酸溶液全速通过树脂柱，不等酸水流尽树脂柱面，立即用蒸馏水全速通过树脂柱进行洗涤，除去余酸，直至洗出水显中性为止（注意：树脂柱上面始终应保持1cm高的水层）。3．提取液中生物碱成份的交换将上述麻黄的盐酸提取液全部通过转型后的离子交换树脂，调节流速为10~15ml/min，交换后的流出液作生物碱沉淀反应检查：若仍呈阳性反应时，说10明生物碱尚未被全部交换完全，应当重复操作或加大树脂的用量，直至交换完全为