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时间:2019-05-20
《TEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、TEM衍射花样标定原理及方法可以不爱,请勿伤害,爱护小动物-YDLNTEM透射电镜衍射斑点标定深入浅出衍射斑点的标定目的是什么呢?这是大家首先遇到的问题。作为骨灰级的TEM爱好者,我告诉你,目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的:1装X。2辅助进行物相鉴定。装X是很容易理解的,目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街,审稿人没兴趣,同行看不起,很没面子。因为凡涉及到TEM都显得高大上。也许第二个目的才是大家真正关心的问题。注意我这里说的是“辅助”进行物相鉴定,之所以是“辅助”是由于物相鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴
2、定的难度来源于以下几个方面。1、微观层面的物相太小,如果用打能谱分析元素的办法,很可能打到的区域会有偏离或区域偏大,能谱的结果不够准确。2、物相太小又无法做XRD(X射线衍射,照顾一下小白虫友)。3、通过相貌观查判断,这个太主观,而且经验要求极高,不从事个十来年的研究很难做出准确的推断。所以物相鉴定非常困难,不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。所以就有了多种手段辅助联合证明提升说服力的策略。衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种,它也不能作为鉴定物相一招制敌的法宝,是因为,标定过程中会引入多种误差(拍摄系统误差,测量误差,计算误差),没法百分
3、百保证标定的精度,所以结果也就是在误差范围内参考。看了这些,你是不是感觉很泄气,不过没关系,圈内人士都会有一个约定俗称的共识,也就是说,只要你从多个方面联合这证明物相,达到80%的说服力,也就默认你的证明是对的了。审稿人也一般确实这么做的。接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢?这是一个大问题,咱先从宏观上对这个问题进行把握。打一个简单的比方,警察要查找犯罪嫌疑人是谁,在犯罪现场找到了作案者的小拇指的指纹,要查到此人的信息就需要将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对,一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了,很可能就是这个人作案。衍射斑
4、点标定的过程与此相同,也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据,再和标准物相库进行对比,在物相库里面如果有比较吻合的晶面数据,就很可能是这个物相了。1TEM衍射花样标定原理及方法可以不爱,请勿伤害,爱护小动物-YDLN大道理是不是简单多了,和那些不写人话的教科书相比,有没有更接地气的赶脚。明白了这些接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤了。1计算晶面数据2得到物相的晶面间距数据库3开始比对一计算晶面数据。第一步最简单了,可是还是有人搞不懂,咱就来细细说说晶面间距如何计算。现在我们手中只有一张衍射斑点的图,图上有几个圆点点,还有一个标尺,标尺单位感
5、觉怪怪的1/nm.好像从来没见过这种单位。各位莫要慌,屏住呼吸。这些衍射斑点是晶体的倒易点阵,1/nm是倒空间的长度单位。这有点不像人话了。这么说吧,每个人在阳光下一站就会有影子,这个人就好比是晶体本身,而影子就好比是倒易点阵。人是立体的,人的影子是平面的,同理,晶体是立体的,映射出来的倒易点阵我们也只能看到一个平面。影子反映的是人的轮廓,通过测量影子的长度和影子和人的比例尺,就可以得到人的实际高度。同样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距,注意这个地方超难理解(这个地方没想好怎么才能讲明白),通过测量倒易点的距离,再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间
6、距。2TEM衍射花样标定原理及方法可以不爱,请勿伤害,爱护小动物-YDLN由衍射斑点计算晶面间距有这么一个公式的长度是下面图中量出的实际长度,不管你是用米尺还是游标卡尺测量,只要的单位一致就可以了,而“标尺”就是图中的51/nm。图片可以等比例放大测量,并不影响结果。由此计算出的晶面间距的单位就是nm.通常我们不仅仅计算一个晶面间距,而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距,以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。为了方便表示,我们就用矢量来表示平行四边
7、形的各条边。3TEM衍射花样标定原理及方法可以不爱,请勿伤害,爱护小动物-YDLN由尺子我们可以测量的长度,由量角器我们可以测量各边对应的夹角。由此我们可以得到这样六个数值第二步是获取物相数据库。现在我们终于进行到第二步了。我们先以为例来说明如何获得晶面数据库。通过查PDF中的点阵参数,我们得到是面心立方晶体,6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,α=90°,β=90°,γ=90°。所有的晶面数据库都是通过这6个参数计算得到的,即晶面指数所对应的晶面间距。因为大多数是低指数的衍射斑点,所以,且通常取整数
8、。这个数据库是不是瞬间变得非常大了,也就是组合有11×11×11=1331种。莫要慌,这次你还得静下心来慢慢计算。立方晶系的晶面间距计算公式为:通常计
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