吉非罗齐胶囊检验操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站吉非罗齐胶囊检验操作规程一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊的检测方法和操作要求；适用于本公司吉非罗齐胶囊成品的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部）。三、质量指标：指标名称法定标准企业内控标准性状本品内容物为白色粉末本品内容物为白色粉末外观完整、光洁、色泽均匀完整、光洁、色泽均匀鉴别（1）、（2）符合规定（1）、（2）符合规定装量差异限度±7.5%±6.5%溶出度限度为标示量的80%限度为标示量的85%含量应为标准量的90.0%~110.0%应为标示量的92.5%~107.5%微生物限

2、度检查细菌数≤1000个/g≤500个/g霉菌数≤100个/g≤80个/g大肠杆菌活螨不得检出不得检出四、试剂1、乙醇（AR级），2、磺化钾（AR级），磺酸钾（AR级）3、淀粉（AR级）4、氢氧化钠（AR级）5、硫酸（AR级）6、磷酸二氢钾（AR级）7、甲醇（HPLC级）8、二次纯化水中国3000万经理人首选培训网站吉非罗齐胶囊检验操作规程一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊的检测方法和操作要求；适用于本公司吉非罗齐胶囊成品的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部）。三、质量指标：指标名称法定标准企业内控标准性状本品内容

3、物为白色粉末本品内容物为白色粉末外观完整、光洁、色泽均匀完整、光洁、色泽均匀鉴别（1）、（2）符合规定（1）、（2）符合规定装量差异限度±7.5%±6.5%溶出度限度为标示量的80%限度为标示量的85%含量应为标准量的90.0%~110.0%应为标示量的92.5%~107.5%微生物限度检查细菌数≤1000个/g≤500个/g霉菌数≤100个/g≤80个/g大肠杆菌活螨不得检出不得检出四、试剂1、乙醇（AR级），2、磺化钾（AR级），磺酸钾（AR级）3、淀粉（AR级）4、氢氧化钠（AR级）5、硫酸（AR级）6、磷酸二氢钾（AR级）7、甲醇（

4、HPLC级）8、二次纯化水中国3000万经理人首选培训网站9、冰醋酸（AR级）五、对照品：吉非罗齐六、仪器与用具1、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、溶出仪、红外分光光度计、超声波仪；2、容量瓶（50ml，25ml）3、移液管（1ml，5ml）4、滤纸；（定量）5、微量进样器（25ul）；七、操作步骤：1、外观：目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象；2、性状：为胶囊剂，内容物为白色粉末；3、鉴别：3.1取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐60mg），加乙醇3ml溶解，滤过，取滤液5滴，加2%磺化钾溶液与4%磺酸钾溶液各2滴，置水浴中加热1分钟，

5、冷却，加淀粉指示液2滴，即显蓝色。3.2取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐100mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，使吉非罗齐溶解，滤过，滤液置离心管中，用稀硫酸酸化，使沉淀析出，离心，弃去上清液，沉淀用少量水分次洗涤，减压滤过，置硅胶干燥器中干燥12小时。红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集601图）一致。4、溶出度测定：（见溶出度测定操作规程）。4.1测定方法：取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC75页第二法），以磷酸盐缓冲液（PH7.5）（取磷酸二氢钾27.22g与氢氧化钠5.52g，加水溶解成1000

6、ml，调节PH值至7.5，摇匀）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含70ug的溶液（精密量取滤液5ml到25ml量瓶中，用1mol/LnaOH溶液稀释至刻度），作为供试品溶液，另取吉非罗齐对照品适量，精密称定，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含70ug的溶液（精密称取对照品42.0mg置25ml量瓶中，用1mol/LNaOH溶液溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，用1mol/LNaOH溶液稀释至刻

7、度），作为对照溶液。取上述两种溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在276nm的波长处分别测定吸收度，计算机每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。中国3000万经理人首选培训网站4.2溶出度：计算公式As×Cr———————×100%Ar×Cs式中：As：供试品的吸收度；Ar：对照品吸收度；Cs：供试品浓度（ug/ml）；Cr：对照品浓度（ug/ml）；4.3配制磷酸盐缓冲液（PH=7.5）；称取NaoH7.00g，磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000ml即得。5、装量差异限度：见装量差异检查操作规程。6

8、、含量测定：照高效液相色谱法检验操作规程测定。6.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂以甲醇：水：冰醋酸（75:24:1）为流动相；检测波长为2756nm。理