SOP-QFL 01900磷酸氢钙检验操作规程

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1、SOP-QFL019.00磷酸氢钙检验操作规程制订：签名：日期：质量部QC审核：签名：日期：质量部QC主管批准：签名：日期：质量部经理取代：STP-QG-FL017.01分发：厂长室、质量部、QC室变更更改原因：文件改版、公司组织机构调整更改要点：增加文件变更历史目录1目的22范围和生效日期23定义24职责25详述26记录47相关规定48变更历史49附录4第5页共5页SOP-QFL019.001目的建立磷酸氢钙的取样和检验规程，使检验过程符合要求、检验结果真实可靠。2范围和生效日期适用于磷酸氢钙的取样和检验过程，自批准后第7日生效。3定义无4职责质量部QC负责按此标准进行检

2、验。5详述5.1标准依据STP-QFL0195.2取样QA按SOP-QQA015原辅料取样操作规程取样。5.3性状将样品铺在洁白的纸上，在适宜的光线下目测；进性嗅觉试验；在其他项目检验全部符合规定后，再进行味觉试验。本品应为白色粉末；无臭，无味。5.4鉴别试液：甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成

3、1000ml，摇匀，即得。本液应置棕色玻瓶中密闭保存。稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％。氯化铵镁试液：取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氨试液35ml，置玻瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。钼酸铵试液：取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。操作方法：钙盐鉴别试验：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰应显砖红色。第5页共5页SOP-QFL019.00取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，加氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，应

4、生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。磷酸盐鉴别试验：取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液中溶解。5.1检查5.5.1氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，照SOP-QTY021氯化物检查法检查，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。5.5.2硫酸盐：试液：稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H

5、Cl应为9.5%～10.5%。操作方法：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，照SOP-QTY022硫酸盐检查法检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。5.5.3碳酸盐：取本品1g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。5.5.4盐酸不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣应≤5mg。5.5.5炽灼失重：取本品约1g，至已炽灼至恒重的坩埚中，精密称

6、定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5％～26.5％。5.5.6钡盐：试液：硫酸钾试液：取硫酸钾1g，加水使溶解成100ml，即得。操作方法：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。5.5.7重金属：试液：稀盐酸：同5.5.2。操作方法：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，照SOP-QTY025重金属检查法第一法检查，与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，颜色不得更深（不得过百万分之三十）。5.5.8砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶

7、液（1→25）5ml溶解后，照SOP-QTY026砷盐检查法第一法检查，应符合规定(0.001％)。5.2含量测定试液：稀盐酸：同5.5.2。乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）：配制及标定见SOP-QTY065EDTA滴定液标定操作规程。第5页共5页SOP-QFL019.00氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。锌滴定液（0.05mol/L）：配制及标定见SOP-QTY070锌滴定液标定操作规程。操作方法：取本品0.6g，