SOP-QC-INS-304 提炼车间RB标准操作规程

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1、国药集团大同威奇达中抗制药有限公司标准操作规程StandardOperatingProcedure编码NoSOP-QC-INS-304版本号Version00提炼车间RB检验标准操作规程页码Page6-6提炼车间RB检验标准操作规程部门签字/日期DepartmentSignature/Date起草人：提炼车间Preparedby审核人：提炼车间Reviewedby审核人：质量部Reviewedby审核人：N/AN/AReviewedby审核人：N/AN/AReviewedby审核人：N/AN/AReviewedby批准人：质量负责人Approvedby颁发部门Issuedby质量部

2、执行日期EffectiveDate替换文件ReplacedForN/A复审日期ReviewDate分发部门Distributedto质量部　提炼车间　国药集团大同威奇达中抗制药有限公司标准操作规程StandardOperatingProcedure编码NoSOP-QC-INS-304版本号Version00提炼车间RB检验标准操作规程页码Page6-61.目的建立车间RB的检验标准操作规程，以便于正确检验RB的所有项目。2.适用范围适用于RB的所有检验样品。3.定义和术语N/A4.责任4.1车间中间体的化验人员对本程序的实施负责。4.2质量部经理及车间化验室负责人负责监督本文件的执

3、行。5．EHS要求N/A6．程序6.1PH：（PH酸度计，此法适用一次、二次重相和脱酯RB的PH检测）6.1.1操作：取RB溶液少许至50ml小烧杯中，取下已校正好的PH计电极，用纯化水冲洗电极并用滤纸吸干，放入小烧杯中，点击PH计的“读数”按键，PH计的显示屏上会出现PH值的不断变化，PH值的小数点在不停的闪动，待到PH值的小数点不在闪动，并且在PH计显示屏左上角出现了“”时，记录PH值即可。6.1.2保护：用纯化水再次冲洗电极并用滤纸吸干后，再放回到KCL的饱和溶液中。6.2效价：6.2.1比旋法（此法适用于钾盐RB的效价检测）6.2.1.1仪器参数：仪器：WZZ-2S/SS上

4、海申光旋光管：10cm漏斗式6.2.1.2操作：6.2.1.2.1开机：插上电源，先打开“POWER”开关到“ON”位置，此时会看到电子显示屏上出现“欢迎使用。。。”等字样，同时仪器右侧灯点亮，等待15分钟后再开启“POWER”旁边的国药集团大同威奇达中抗制药有限公司标准操作规程StandardOperatingProcedure编码NoSOP-QC-INS-304版本号Version00提炼车间RB检验标准操作规程页码Page6-6“LEGHT”到“DC”位置，再等2分钟即仪器进入待测状态。6.2.1.2.2操作：用移液管精密量取5ml样品溶液，置250ml容量瓶中，加水定容到刻

5、度，静置，用纯化水做空白后，再把静置好的样品倒入旋光管中，进行洗管，最后再排出气泡，测定。记录比旋值。6.2.1.2.3计算：从青霉素水溶液比旋效价对照表中可以直接查到上述比旋值对应的效价乘以50即可。6.2.2高效液相色谱法（此法适应于6-APARB效价检测）6.2.2.1仪器设备参数：天平：万分之一天平高效液相色谱仪：Agilent1100色谱柱：HypersilBDSC8150mm流速：1ml/min柱温：无波长：215nm走样时间：10分钟6.2.2.2流动相的配制：PH4.5磷酸盐缓冲液：乙腈＝700：300PH4.5磷酸盐缓冲液：准确称取10.61gKH2PO4于100

6、0ml烧杯中，加水溶解并稀释到刻度。用磷酸溶液调PH至4.5。6.2.2.3对照品溶液的制备：取31.5mg青霉素对照品，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，再取上述溶液5ml，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即进样。6.2.2.4样品溶液的制备：取5ml样品置100ml容量瓶中，用水定容，再取上述溶液2ml置200ml容量瓶中，摇匀待用。6.2.2.5进样：取上述两种溶液20ul分别进样，记录色谱图，在同一保留时间下分别找到对照峰与样品峰，记录峰面积。6.2.2.6计算：根据所记录的峰面积依据公式国药集团大同威奇达中抗制药有限公司标准操作规程Stan

7、dardOperatingProcedure编码NoSOP-QC-INS-304版本号Version00提炼车间RB检验标准操作规程页码Page6-6求出样品的效价。：为样品峰面积；：为对照峰面积；：为对照品纯度：为样品取样量：为对照品称样量：样品稀释倍数；1598：为对照品的效价6.3透光率：（尤尼柯2100可见分光光度仪）6.3.1开机：插上电源，从背后打开开关置“ON”位置，屏幕上显示“UNICOP2”，点击“∧”“∨”分别选择波长430nm和625nm，点击“