06-06分析仪器操作规程

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1、青海信禾高精化工有限公司作业文件编号:QHXH-ZY06-06-2012版本号:A/0标题:分析仪器操作规程页码:18/181.目的使分析人员正确使用仪器,做好仪器的保养工作,会分析、判断、处理仪器一般出现的故障。2.使用范围只适用于本公司分析室的各种分析仪器。3.职责3.1分析人员做好仪器的清洁工作,使用记录;3.2分析班长做好仪器的日常保养工作;3.3分析室主任做好仪器的维修工作,及维修记录。4.仪器操作4.1气相色谱仪(GC112A)的操作4.1.1载气源(氢气发生器(SHP-500))的操作4.1.1.1操作过程(1)启动前准备(a)电解液:配制10%左右的氢氧化钾

2、溶液1000ml冷却后待用;(b)将冷却后的电解液倒入储液桶内,不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线,盖上储液桶盖;(c)压力设定:打开仪器外壳,在两支过滤器之间压力控制器旁边可看到一拨动开关,将开关设定在H档。(2)仪器自检青海信禾高精化工有限公司作业文件编号:QHXH-ZY06-06-2012版本号:A/0标题:分析仪器操作规程页码:18/18(a)将仪器背面出气口密封;(b)接通电源;(c)打开电源开关,仪器压力表开始上升,检查仪器面板上电解指示灯(绿灯)是否发亮,数显表数值应大于500小于550,在6分钟之内压力指示应达到约0.6MPa,数字流量显示降至为“00

3、0”,说明仪器系统正常,自检合格;(d)关闭电源开关。(3)仪器使用将仪器背面出气口密封取下,与气相色谱仪载气进气口连接,拧紧螺帽,密封性必须良好。打开电源开关,仪器进入工作状态。4.1.1.2注意事项(1)使用时注意流量显示是否与色谱仪用气量一致,如流量显示超出色谱仪实际用量较大时,应停机检漏。(2)使用过程中透过观察窗检查过滤器中的硅胶是否变色,如变色马上更换或再生。(3)更换硅胶后,检查是否漏气。(4)更换三次硅胶,更换一次分子筛。(5)仪器使用一段时间后,电解液会逐渐减少,电解液位接近下限时应及时补水,只需加二次蒸馏水或去离子水,不要超过上限水位线。(6)仪器切勿在

4、压力为“0”青海信禾高精化工有限公司作业文件编号:QHXH-ZY06-06-2012版本号:A/0标题:分析仪器操作规程页码:18/18时长时间空载运行。空载运行时会将电解池和开关电源部件烧坏,造成仪器损坏。(7)不要将电解池拆卸打开。4.1.1.3仪器故障原因与排除方法故障现象故障原因检查方法排除方法部位仪器不能启动1.电路没有接通2.氢气开关电源损坏1.检查电路2.用万用表测量电解池电压是否在2.3V左右1.修理电源2.更换损坏的氢气开关电源产氢达不到预定压力,氢气数显显示在300以上。仪器使用时显示量超出实际使用量较大1.气路系统漏气2.过滤器及过滤器上盖没有拧紧3.

5、氢气电解池反漏1.用检漏液检测各气路连接处1.更换漏气元件2.拧紧漏气点3.电解池不能自行修理产氢超过预定压力0.1MPa1.自动跟踪装置挡光板错位或脱落2.光电耦合损坏1.当前面板上的压力达到约0.6MPa时快速把挡光板安装在合理的位置上,反复升压几次,确定挡光板安装合理后轻轻敲紧挡光板即可2.更换损坏的光电耦合元件1.打开机箱盖在前面板安装压力板的上方2.在压力控制表的边上仪器能启动但氢气的数显显示为0或黑屏数字显示表损坏更换数字显示表4.1.2气相色谱仪的操作4.1.2.1操作过程青海信禾高精化工有限公司作业文件编号:QHXH-ZY06-06-2012版本号:A/0标

6、题:分析仪器操作规程页码:18/18(1)安装好二根已老化过的色谱柱。(2)连接载气(H2)的外气路;连接色谱工作站的信号线,即:色谱工作站的信号线的一端和主机箱侧面下部的“TCD输出”插座相连。(3)打开载气源,检查各气路连接处的气密性。(4)调节主机左侧正面的载气调节面板上的二个载气稳流阀旋钮,将A、B二路载气流量调至所需值。(5)启动电脑,打开色谱工作站在线程序,选择通道,选择方法。(6)打开主机电源开关,设置柱箱温度、检测器温度和进样器温度,并启动温控。即在主机正面右侧控制面板上分别按“柱温”键、“起始”键,输入所需数值,按“键入”键;按“检测器”键,输入所需数值,

7、按“键入”键;按“进样器”键,输入所需数值,按“键入”键。(7)待各路温度均达到设定值后,分别按“检测器选择”、“4”、“键入”键,选择TCD为当前工作的检测器。(8)设置电流:按“电流”键,输入所需数值,按“键入”键。(9)按TCD恒流电源面板上的“恒流源开关”按钮。(10)调节TCD稳流电源的“调零”旋钮,调出色谱基线,直到基线稳定后,即能进样分析。(11)若出峰方向相反,可通过设置极性来改变,即:按“极性”键,“1”或“2”,“键入”键。4.1.2.2注意事项青海信禾高精化工有限公司作业文件编号:QHXH-Z

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