静电纺丝法制备陶瓷纤维及其表征

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要静电纺丝技术是目前制备直径几十纳米至几微米聚合物纤维的最主要方法之一，从20世纪90年代开始，作为一种合成纤维的简便方法吸引了人们越来越广泛的关注。其合成纤维的长度长，直径均匀，组成范围广。最初静电纺丝技术只是被用来合成一些有机聚合物纤维，最近很多研究组开始致力于研究使用这种方法制各复合纤维或者陶瓷纤维。在本论文中，我们利用静电纺丝的方法获得了几种氮化物陶瓷纤维和氧化物陶瓷纤维，包括A1N中空纤维，ZrN纳米纤维以及金红石相的Ti02纤维。在16000C氮气气氛保护下，煅烧

2、得到的A1N中空纤维具有六方相的晶体结构，外径在500nm左右，壁厚100nm左右。在同样的温度下煅烧得到的ZrN纤维呈立方相的晶体结构，纤维由不规则的颗粒串联而成，直径在100nm左右。在10000C空气气氛下煅烧得到的Ti02纤维呈金红石相，包含了极少量未完全转变的锐钛矿型结构，纤维表面凹凸不平，长度只有几个微米。在扫描电镜分析的基础之上，我们提出了一种纤维形成中空结构的机制，认为纤维内部释放的气体通过纤维壁向外界逃逸时，内部产生的压强大于外界的压强时，使纤维膨胀，最终形成中空结构的纤维。使用静电

3、纺丝的方法，恰当的选择PCS／PVP前驱体纤维的纺丝条件和不熔化处理的温度，在16000C下煅烧电纺得到的PCS／PVP前驱体纤维，得到了SiC的单晶体纤维。这种由PCS／PVP前驱体纤维直接分解得到的SiC纤维的脆性较大，无法连续，SEM结果显示其前驱体纤维中含有大量裂纹，使得最后制备的纤维基本上由短纤维组成，直径与长度十分不均。由于不熔化处理过程中0元素的掺入，阻碍了纤维晶粒的长大，并导致纤维表面覆盖了一层无定形Si02薄膜。在煅烧电纺PCS／PVP前驱体纤维制各SiC纤维的基础上，我们在前驱体溶

4、液中添加了正硅酸乙酯(TEOS)，有效的改善了SiC纤维的脆性问题，得到了连续的SiC纤维。纤维中无裂痕存在，直径均一，长度可以达到几个毫米。由于纤维中含有的TEOS在煅烧过程中分解，使得纤维表面比PCS／PVP分解得到的SiC纤维粗糙，但是其结晶化程度要好。关键词：陶瓷纤维；静电纺丝法；聚碳硅烷；中空纤维静电纺丝法制备陶瓷纤维及其性能分析TheFabricationandCharacterizationofCeramicFibersbyElectrospinningAbstractFrom1990s

5、．thefabricationoffibersbyElectrospinninghasbecomethefocusofscientificresearchbecausetheproductfibershavelonglengthandunifclrilldiameters．Electrospinningprovidesasimpleandversatilemethodforgeneratingultrathinfbersfromarichvarietyofmaterialsthatincludepol

6、ymers．compositesandceramics．Inthispaper．aluminumnitridehollowfibers．zirconiumnitridenanofibersandtitaniumoxidefibersofrutilephasehavebeenpreparedbyelectrospinning．A1Nhollowfiberswithallout—diameterofabout500nmandawallthicknessofabout1OOnmareobtainedbyca

7、lcinationat16000Cinnitrogenandthehexagonalphaseissuccessfullysynthesized．ZrNnanofibersarecalcinatedatthesametemperatureandthefiberstructureiSkeptbytheconnectionofirregularfineparticleswiththe100—500nmdiameter．Ti02fibershavebeenpreparedbycalcinatingelect

8、rospunTetrabutyltitanate／PVPcompositefibersat10000CinairandthesurfaceoffibersiScoarsenduetotheremovalofPVP．Theformationprocessofhollowstructurehasbeendescribed．Ifthereleaserateofgasesinsidethefibersislargerthanthediffusionrateofg