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《静电纺丝法制备y_2o_3纳米纤维与表征》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第26卷第4期中国稀土学报2008年8月Vol.26№.4JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETYAug.2008X静电纺丝法制备Y2O3纳米纤维与表征3刘莉,董相廷,王进贤,车红锐(长春理工大学化学与环境工程学院,吉林长春130022)摘要:采用静电纺丝法制备了PVAPY(NO3)3复合纳米纤维,在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3纳米纤维。利用XRD,SEM,TG2DTA,FTIR等现代分析手段对样品进行了表征。XRD分析表明,PVAPY(NO3)3复合纤维为无定型,焙烧温度在600℃以上得到晶态单相的Y2O3纳米纤维,属于立方晶系
2、,空间群为Ia3。SEM分析表明,PVAPY(NO3)3复合纤维表面光滑,平均直径为110nm。焙烧温度对Y2O3纳米纤维的形成有重要影响。600℃焙烧得到的Y2O3纳米纤维的平均直径约50nm,900℃焙烧得到的Y2O3纳米纤维由纳米颗粒堆积而成,部分已断裂。TG2DTA和FTIR分析表明,PVA,Y(NO3)3以及水分在600℃以上时完全分解挥发,最终样品为晶态单相的Y2O3纳米纤维。关键词:静电纺丝;纳米纤维;Y2O3;稀土中图分类号:O614.33文献标识码:A文章编号:1000-4343(2008)04-0400-05Y2O3是一种用途极广的材料、如用于激光
3、晶1实验体、微波吸收材料、荧光材料、优良光学特性的[1~4]Y2O3系透明陶瓷等。纳米级Y2O3既是新材料1.1前驱体溶液的配制也能作为新材料的原料,如Y2O3纳米粉弥散在合称取适量的Y2O3(99.99%)粉末溶于浓硝酸金中能制备超高强度耐热合金;利用纳米Y2O3和(AR)中,加热除去多余的硝酸,加入一定量的ZrO2可以制备增韧陶瓷;以纳米Y2O3为基质的发10%(质量分数)的聚乙烯醇(PVA,AR,分子量为光材料的合成及发光性质的研究已有较多的报80000)溶液,再加入一定量的去离子水,使PVA道[5~11]。Y含量为8%(质量分数),Y(NO3)3含量为5%(质
4、量2O3纳米粒子的制备研究较早,有较多的[12~17]分数)。室温下在磁力搅拌器上搅拌均匀(~5h),报道。一维纳米结构材料由于其特殊的结构[18,19]然后将容器密封静置,直到溶液澄清为止,无气泡和性质,已成为材料科学研究的热点之一。采用水热法合成一维纳米Y2O3与性质研究已见报存在,即得到均匀、透明且有一定粘度的PVAP道,包括纳米管、纳米棒和纳米线等[20~23]。静电纺Y(NO3)3前驱体溶液,溶液的pH为4.3。丝技术是制备一维纳米结构材料的一种行之有效1.2静电纺丝技术制备PVAPY(NO)3复合纳米[24]的新方法,广泛地应用于制备高分子纳米纤维。纤维最
5、近,人们将该技术进行改进,用来制备多种无机进行静电纺丝过程的装置图如图1所示。将适物纳米纤维,已成为制备无机氧化物纳米纤维的量PVAPY(NO3)3前驱体溶液注入装有喷嘴的注射[25~27]主要方法之一。目前,Y2O3纳米纤维的制备器中,喷嘴口径1mm,将高压电源正极铜线插入鲜见报道。本文采用静电纺丝技术合成了PVPP注射器的溶液中,调整喷嘴与水平面的倾角约为[Y(NO3)3]复合纳米纤维,通过热处理获得了Y2O330°,所施加直流电压为18kV,固化距离12cm,纳米纤维,利用多种现代分析手段对样品进行了在室温大于18℃,相对湿度为50%~60%时进行表征,获得了一
6、些有意义的新结果。静电纺丝,在连接高压电源负极的铝箔上就可以收集到复合纳米纤维。在纺丝过程中需要不断向X收稿日期:2007-02-21;修订日期:2007-10-26基金项目:吉林省科技发展计划项目(20070402,20060504,20040125);吉林省教育厅科技计划项目(2006JYT05);吉林省环保局科技项目(2006224)资助作者简介:刘莉(1980-),女,湖北嘉鱼人,硕士研究生;研究方向:一维纳米材料3通讯联系人(E2mail:dongxiangting888@yahoo.com.cn)©1994-2010ChinaAcademicJournal
7、ElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net4期刘莉等静电纺丝法制备Y2O3纳米纤维与表征401注射器内补充前驱体溶液,并且每隔约10min须存在着相互作用。当纤维在300℃焙烧后(曲线用干净的滤纸擦拭毛细管管口。因为随着溶液流(2)),PVA的衍射峰强度减弱,同时在2θ=58°和出并悬挂在毛细管口,溶剂不断蒸发,在毛细管口79°处出现了2个不明显的宽衍射峰,此时晶格发形成固体,溶液流通不畅,影响纺丝效果。育不完全;当焙烧温度达到600℃(曲线(3)),在1.3Y2O3