铋铕共掺杂氧化钇荧光粉的湿化学法制备及表征

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1、摘要摘要发光二极管(LED)具有体积小、发热少、耗电低、寿命长、响应速度快、无汞污染、可平面封装等优点。性能优异的荧光粉可有效提高LED的发光效率，铋铕共掺杂氧化钇粉是近几年发展的、有应用潜力的荧光粉。通过分析对比现有的合成方法，发现沉淀法最有可能替代高温固相法制备荧光粉应用于产业化。微波水热法节省能源，可以制备较细粉体。本文首次用微波水热法研究了铋铕共掺杂氧化钇荧光粉的制备和表征，并在此基础上详细研究了沉淀法的制备和表征。本研究用微波水热法和草酸加氨水做沉淀剂制备铋铕共掺杂氧化钇荧光粉，通过DTA／TG／DTG、XRD、

2、激光粒度仪、SEM、TEM&HRTEM、EDS、FTIR和荧光分光光度计等进行表征，研究pH值、沉淀剂添加比例、热处理温度、掺杂及掺杂离子浓度、滴加方法和助熔剂等制备条件对荧光粉的结晶过程、颗粒显微形貌和发光性能的影响。主要研究结果和进展如下：用微波水热法制备的前驱体在l100。C热处理2h，获得(Yo．舛．勋Euo_06，Bix)203荧光粉。不掺杂铋与掺杂粉末颗粒形貌不同，(YEu)203呈棒状、(YEu,Bi)203为近球形，这可能是铋的掺入抑制了(YEu)203晶体(211)晶面的生长；在激发波长为346nm时，铋

3、的掺入使发光增强；随铋掺杂量的增加，强度先上升后减弱，并在x=O．03取得最大值；该系统可作为320nm-375nm的近紫外激发用粉。荧光分析可以定性判断一些元素掺杂是否进入晶格。用草酸加氨水做沉淀剂获前驱体：热处理2h后得片状铋铕共掺杂氧化钇荧光粉，在800"12时已能观察到晶体；随着热处理温度升高，粉末粒径逐渐增大，晶体逐渐完善，荧光粉的发光强度也逐渐增强，并在1200℃时出现温度猝灭；不同温度热处理2h的样品XRD图与JCPDF中25．1011(YEu)203的XRD标准图谱比较，未观察到铋少量掺入引起XRD图谱出峰

4、位置的变化，这点与微波水热法的情况相同。研究了掺杂浓度与铋铕共掺杂氧化钇荧光粉浓度猝灭的关系；反滴与正滴对荧光强度影响不大；超声分散比未超声分散过的前驱体，热处理后的颗粒较细碎。加入H3803或NH4F做助熔剂都能有效提高荧光粉的发光亮度；摘要但添加H3803的效果较好。关键词：微波水热法；沉淀法；铋铕共掺杂氧化钇；荧光粉Absti'actAbstractThelight—emittingdiodehasmanyadvantages，suchassmallsize，lessheat-releasing，energy‘sav

5、ing，longlastinglife，fastresponding，freefromcontamination,possibilitybeingflat-packaged．Thephosphors、ⅣithexcellentperformancecoulddramaticallyimprovetheluminescentefficiencyofLED．Inrecentyears，bothBiandEu-codopedY203phosphorhasbeendevelopedwithafantasticprospectofa

6、pplication．Havingcompared、析t11andanalyzedtheexistingsynthesismethods，itisbelievedthatprecipitationmethodisthemostpossibletobeusedinindustrytoreplacetheexistedsolidstatereactionmethod．Themicrowave-hydrothermalmethodisanenergy—savingone，whiletheresultedpowderisfine．

7、Inthisinvestigation,themicrowave—hydrothermalmethodWaspreliminaryemployed，andthentheprecipitationonewasthoroughlyinvestigatedinpreparingofbothBiandEu-codopedY203phosphor．FluorescenceanalysisCanbeusedinqualitativeanalysisofenteringthecrystallatticeforsomeelements．I

8、nthisinvestigation,bothBiandEu-codopedY203phosphorsweresynthesizedbybothmicrowave—hydrothermalmethodandprecipitationone，respectively．Toanalyzetheeffects