纤维素热解的TG-FTIR分析

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1、第33卷第10期可再生能源Vol.33No.102015年10月RenewableEnergyResourcesOct.2015纤维素热解的TG-FTIR分析122222白小元，车德勇，蒋文强，高龙，孙艳雪，孙亚萍（1.华能甘肃能源开发有限公司，甘肃兰州730050；2.东北电力大学能源与动力工程学院，吉林吉林132012）摘要：以生物质主要组分纤维素为原料，在热重-红外光谱联用仪上对纤维素分别以5，10，20，40℃/min的升温速率进行了热解实验研究，考察了纤维素的热解特性及轻质气体析出规律。结果表明：较高的升温速率能促进热解反应的进行，升温速率可作为影响最大热解失重速

2、率对应温度（Tp）的一个重要因素，Tp会随着升温速率的增大而升高；纤维素热解过程中，热解气体的最大析出峰都对应于给定升温速率下的DTG失重峰；4种主要轻质气体（H2O，CO，CO2和CH4）均表现为双峰特性，且CO气体在热解后期的析出规律与CO2，H2O和CH4气体的析出规律不同；不同官能团键的断裂和重整，致使小分子气体组分和析出量的差异很大，热解过程中，羰基（C=O）和醚键（C-O-C）的断裂对CO2的生成影响显著；在低温区间CO的析出主要源于C-O-C的断裂，而在高温区间二芳基醚的分解则是CO产生的主要原因；CH4气体的析出主要由甲氧基（CH3O-）的伸缩振动引起。关键

3、词：生物质；纤维素；热解；轻质气体；TG-FTIR中图分类号：TK6文献标志码：A文章编号：1671-5292（2015）10-1582-07DOI:10.13941/j.cnki.21-1469/tk.2015.10.0250引言结果认为：虽然纤维素热解会释放出很多种化合生物质热解技术作为生物质热化学转化利用物，并反映出热解过程的复杂性，但其热解过程可的主要途径之一，是在无氧或低氧环境下，生物质以通过一个简单的一级反应模型进行模拟。吕高[12]被加热升温引起分子分解产生焦炭、可冷凝液体金通过气相色谱实验，研究了纤维素热解的气[1]~[4]和气体产物的过程。生物质主要组分的

4、单独热体产物组成及变化规律特性，结果表明：热解温度裂解行为在很大程度上可体现出生物质整体的热达到700℃时，纤维素热解气体产物中CO产量[5]~[8]解特性。纤维素是生物质三组分（纤维素、半纤高于CO2，且两者均在900℃时达到最大值，分别维素、木质素）中含量较高的组分，约占40%~为169.91mL/g和115.33mL/g。50%。因此，开展纤维素单独热解特性的研究对掌本文利用热重-红外联用技术对木质纤维素握生物质热解机理具有重要的意义。在N2气氛下的热解行为及气体逸出规律进行了[9]Shen利用小型流化床热解反应器及热重-分析，探讨不同升温速率对纤维素热解过程中轻红外

5、联用分析仪（TG-FTIR）对纤维素的热解特性质气体析出的影响，并对热解过程中固相产物的进行了实验研究，研究认为：随着热解温度升高，不同官能团的演变行为进行了分析，为生物质及纤维素热解产物产率增加；当热解温度在550~其主要组分的进一步热化学转化利用提供了理论570℃时，纤维素基本达到完全热解，且温度进一参考。步升高将不利于热解产物左旋葡萄糖的生成。1实验部分[10]Dobele利用热解与气相色谱联用技术（Py-GC）1.1实验物料特性对不同纤维素热解挥发分进行了研究，讨论了不实验选用的纤维素来自吉林市某化工产品公同预处理条件对热解产物组成的影响，结果表明：司，实验开始前对

6、样品进行预处理，将纤维素试样高结晶度的纤维素有利于产物左旋葡萄糖酮的生在实验室自然晾干，粉碎并筛取粒径在0.1mm以成，纤维素的超分子结构和酸处理条件对产物组下的颗粒，以消除热解试验中粒径对热扩散的影[11]成影响较大。Antal对纤维素的热解进行了研究，响。试样的工业分析、元素分析结果见表1。收稿日期：2015-06-09。基金项目：东北电力大学博士科研启动基金（BSJXM-201309）。作者简介：白小元(1975-)，男，硕士，工程师，主要从事清洁能源技术的研究与管理。E-mail：bxy1995@163.com·1582·白小元，等纤维素热解的TG-FTIR分析表1

7、纤维素试样的工业分析和元素分析的增大，热解过程各阶段的起始和终止温度均向Table1Ultimateandproximateanalysisofcellulose%高温侧发生轻微移动。当反应温度高于500℃时，样品工业分析元素分析DTG曲线开始出现平台趋势，综合热解过程中的MAVFCCHO纤维素反应速率来考虑，反而缩短了纤维素整个热解过5.80.3858.940.886.3251.83注：M，A，V，FC分别表示水分、灰分、挥发分、固定碳。程的反应时间，整个过程纤维素热解的各个阶段1.2实验仪器与方法均具有一致的变