现代材料分析测试技术 第08章 扫描电镜I

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1、扫描电子显微分析ScanningElectronMicroscopy(SEM)孔毅2010年4月22日历史回顾•扫描电镜的概念最早是由德国的Knoll在1935年提出•1938年VonArdenne在透射电镜上加了个扫描线圈做出了扫描透射显微镜(STEM).•第一台SEM是1942年由Hill制成•1955年扫描电镜的研究取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10纳米的扫描电镜。•第一台商业制造的扫描电镜是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkI“Steroscan”。•

2、1978年做出了第一台具有可变压强的商业制造的扫描电镜，现状•目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变压强的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。•目前的高分辨扫描电镜可以达到1－2纳米，部分高端高分辨扫描电镜已具有0.4纳米的分辨率。•还可以在扫描电镜里做STEM。现代的环境扫描电镜可在气压为4000Pa时仍保持2纳米的分辨率。•主要的SEM制造商:HITACHI,JOEL,FEI,ZEISS电子与物质相互作用检测电子的能量分布在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：俄歇电子1nm(0.5-2nm)二次电子5-50nm背散射电子

3、50-500nmX射线0.1-1μmSEM中主要的信号源•二次电子Secondaryelectrons–fortopographicimaging•背散射电子Backscatteredelectrons–forcompositionalimaging•特征X射线CharacteristicX-ray–formicroanalysis(EDS)SEMSpecimenchamberSEMTEMSEMTEMimageofcolumnargrainsSEMimageofafracturesurfaceoftheinAl/TimultilayersystemAl/T

4、imultilayersystemIncidentbeam•TEM和SEM中获得显微象的方式完全不同Thinspecimen•TEM提供了薄样品的内部结构信Screen/detector息。TEM使用的是透射电子TEMIncident•SEM则主要用来研究表面形貌。beamSEM使用的是“ejected”电子detectorThickspecimenSEM与普通显微镜的差别：普通显微镜SEM基本原理光折射成象同步扫描入射束波长400-700nm能量为E的电子放大倍数∼1600几十万分辨率200nm1.5nm景深是普通显微镜的300倍电子波长≈1.226(n

5、m)λEE为电子能量，单位eV当E=30KeV时,λ≈0.007nm扫描电子显微镜特点：①分辨率比较高，二次电子象②放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍③景深大，立体感强④试样制备简单⑤一机多用第一节扫描电子显微镜工作原理及构造SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。扫描电子显微镜工作原理示意图SEMeB→样品→信号(形貌/成份)eBiBSE−TiX−RaySEiSCiTEDSSi(Li)SchematicsectionalviewofaSEMSecondaryelectrondetec

6、tor二、构造与主要性能扫描电子显微镜由•电子光学系统(镜筒)、•偏转系统、•信号检测放大系统、•图像显示和记录系统、•电源系统•和真空系统等部分组成1．电子光学系统•由电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。•作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。SEM与TEM的差别•扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，都是为了提供电子源，但两者使用的电压是完全不同的。•透射电镜的分辨率与电子波长有关，波长越短（对应的电压越高），分辨率越高，故透射电镜的电压一般都使用100－300kV,甚至400kV、1000kV。•而扫描电镜的分辨率与电子

7、波长无关，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，电子在试样上的最小扫描范围就越小，分辨率就越高，但还必须保证在使用足够小的电子束斑时，电子束还具有足够的强度，故通常扫描电镜的工作电压在1－30kV.电子光学系统示意图(一)电子源1．热发射源当温度超过一定值时，有较多的电子具有克服表面势垒(功函数φ)的动能而逃离金属射出。J=AT2exp(-φ/kT)J：阴极发射电流T：阴极温度A：与材料有关的常数对材料要求：功函数小，熔点高功函数工作温度特点W阴极4.5eV2500-2800稳定、制备简单BaB2.7eV1400-2000化学性质活泼6要求10－

8、4Pa以上真空特殊夹持材料2．场发射源冷场致发射－当尖处电场强度>