现代材料分析测试技术 第08章 扫描电镜II

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1、扫描电子显微镜II孔毅2010年4月27日特征X射线的检测•对试样发出的特征X射线波长（或能量）进行分光，可以对分析区域所含化学元素作定性和定量分析。以布拉格衍射为依据利用分光晶体，对特征X射线波长进行分光，一般称波长色散法(WavelengthdispersiveX-rayspectroscopy,WDX，WDS,)，所用仪器叫X射线光谱仪。•用半导体检测器对特征X射线能量进行分光，称能量色散法（Energy-dispersiveX-rayspectroscopy,EDX，EDS），所用仪器叫X射线能谱

2、仪。•目前多功能的扫描电镜，都配有1～2道光谱仪或一台能谱仪，有的同时配有两种谱仪。波长色散法和能量色散法各有其优缺点，只能根据实际工作需要做出选择。SEMSEM样品室样品室1423信号的方向性信号的方向性•SE信号–非直线传播通过探头前加有正电压的金属网来吸引•BSE信号–直线发散传播探头需覆盖面积大•X-射线信号–直线发散传播一、波谱仪•波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。•在扫描电镜或电子探针中，X射线是由样品表面以下μm数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出

3、各个相应元素的特征X射线。•被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。1.波谱仪（1）X射线检测器：闪烁体计数器X光→可见光→光电流输出光电流（脉冲信号大小）与X光子能量成正比（2）波谱仪：利用单晶对X射线的衍射来测量波长。△Bragg定理：nλ=2dsinθ若d,θ已知，可计算出λ。LF晶体，d=4.028Å测量λ=0.89-3.5Åi对应E=14-3.5keVRAP晶体d=26

4、.121Å测量λ=5.8-23Å(邻苯二酸铷)对应E=2.14keV-539eV波谱仪的形式△回转式与罗兰圆△直进式模式波谱仪的特点：•波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK(0.228962nm)和βα1CrK(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。α2•但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致

5、使X射线信号的利用率极低。•此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。二、能谱仪•能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)．•能谱仪的结构及工作原理：•能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X光量子从主量子数为n1的层上跃迁到主量子数为n2的层上时有特定的能量ΔE＝E－E。X光n1n2量子的数目是作为测量样品中某元素的相对百分含量用，即不同的X光量子在多道分析器的不同道址出现，而脉冲数－脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上显

6、示出来，这就是X光量子的能谱曲线。•所谓能谱仪实际上是一些电子仪器，主要单元是半导体探测器（一般称探头）和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展谱。EDS能谱图•探测器是能谱仪中最关键的部件，它决定了该谱仪分析元素的范围和精度。•目前大多使用的是锂漂移硅Si（Li）探测器。•锂漂移硅探测器原理：X光照射半导体，产生的电子－空穴对数与光子能量成正比•Si（Li）探测器可以看作是一个特殊的半导体二极管，把接收的X射线光子变成电脉冲信号。它有一个厚度约为3mm的中性区I，这样X光量子在I区能够全部被吸收，将

7、能量转化为电子－空穴对，在p－n结内电场的作用下放电产生电脉冲。这就是半导体的p－n结在未接收X射线时，在加1000V左右电压情况下，在一定时间内不漏电（无电流通过p－n结，不产生电脉冲）。尽管硅或锗的纯度非常高，但其中还有微量杂质使其电阻降低，在外加电场作用下会漏电，为此在半导体的中性区I中渗入离子半径很小的锂以抵消这些杂质的导电。由于锂在室温下很容易扩散，因此这种探测器不仅在液氮温度下使用，并且要一直放置在液氮中保存，这往往给操作者带来很大的负担，特别是半导体实验室。•近期牛津仪器公司推出了Link－

8、Utracool超冷冻无忧EDX探测器，该探测器无需液氮，无需维护，是目前最先进的探测器。•目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。Si(Li)检测器探头结构示意图•以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。Si(Li)X射线能谱仪检测器检测器通常为单通道电子倍增器和多通道倍增器光电子或俄歇电倍增器