催化剂宏观物性的测定

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1、第六章催化剂宏观物性的测定第六章催化剂宏观物性一、催化剂的宏观物性的测定二、多孔性表征的理论基础三、比表面测定的原理和方法四、孔结构测定的原理和方法五、蒸汽吸附实验技术12工业催化剂—具有发达孔系的颗粒集合体分子筛晶粒的形貌不同形状的ZSM-5晶粒的SEM照片催化剂颗粒集合体示意图34分子筛的孔道结构分子筛晶粒的形貌SAPO-34分子筛晶粒的SEM照片Viewedalong[010]ZSM-5的孔道结构561分子筛的孔道结构催化剂的外观形态Viewedalong[010]CageViewednormalto[010]SAPO-34的孔道结构78催化剂的外观形态催

2、化剂的外观形态UOP-QZ2000UOP-QZ2001DLUT-BPA异丙苯合成催化剂（苯酚丙酮装置）910一、催化剂的宏观物性催化剂的宏观物性催化剂的粒度分析：颗粒尺寸（颗粒度）在化学组成与结构确定的情况下，催化剂的催化平均粒径，粒径分布等性能与运转周期决定于构成催化剂的颗粒—孔系宏观密度测定：堆积密度，颗粒密度，骨架密度物性：颗粒尺寸、机械强度和孔结构。机械强度测定：压碎强度，磨损性能孔结构的表征：比表面积，孔容量与孔分布111221.催化剂的颗粒分析平均粒径及粒径分布催化剂是不同粒径的多分散颗粒体系，测量单颗粒粒径ò颗粒尺寸(particlesize)称为

3、颗粒度。狭义催化剂颗粒没有意义，用统计的方法得到平均粒径和粒径(即粒度)分布度系指成型粒团的尺寸。二次粒子（颗粒）和粒团是表征这类颗粒体系的必要数据（颗粒集合体）的尺寸，都泛称颗粒度直方图：ò单颗粒的颗粒度用粒径表示，又称颗粒直径。频率（颗粒数目、质量、面¾单颗粒——粒径积或体积）——颗粒尺寸¾均匀球形颗粒——球直径¾非球不规则颗粒——等效球直径¾圆柱体等显著长度成型粒团——不使用颗粒度粒径分布直方图与微分图1314粒径分布/高斯分布曲线粒径分布/高斯分布曲线Ä平均粒径和标准偏差是表征一个颗粒分散体系分布状态的当测量颗粒数足够多时，可以用统计的数学方程表达粒径分

4、布，一般化学反应、沉淀、凝聚等过程形成的颗粒和气最重要特征值。溶胶，都能较好地符合Ganssian分布标准偏差：颗粒的概率密度表征分布的弥散程度标准偏差平均粒径：对应于概率50%的粒径d—给定颗粒的粒径;dn—样品所有粒径的算术平均值N—代表样品的颗粒总数;ni—代表第i粒级的颗粒数1516粒度分析技术分离颗粒的能力¾粒径1μm以上：筛分，光学显微镜法，重力沉降¾单颗粒计数（图像分析、显微镜，难以避免重合效应）法，扬析法，沉降光透法，光衍射法。¾颗粒分级（筛分、沉降、离心、颗粒色谱等）¾粒径1μm以下：电子显微镜，离心沉降，光散射，¾整体平均结果（易于实现自动化

5、和在线分析，但分辨率低）颗粒色谱的场流动分级(FFF)。17183测量基准不同粒度分析技术的局限性¢原理限制不同粒度分析技术的原理不同，原信息源和计量—光衍射法不能测量小于光源自然线宽的颗粒—沉降法既受制于大尺寸端乱流影响，也受小尺寸端目标不同，因此各方法的基准不同，不能简单归一同扩散（布朗运动）的限制比，数据转换会因基准不同带来明显误差。¢测量技术对样品制备的限制—光散射测量要求颗粒悬浮—电镜制样要求优良分散19202.机械强度测定机械强度测定(1)压碎强度测定——均匀施加压力到成型催化剂颗粒碎裂前所承受的最大负荷,称为催化剂抗压碎强度ò单粒抗压碎强度测定：适

6、用于大粒径催化剂或载体。由两工具钢平台及指示施压读数的压力表组成。施压方式可以是机械,液压或气动。一般以正向和侧向压碎强度表示。ò堆积抗压碎强度测定：适用于小粒径催化剂。测定堆积一定体积的催化剂样品在顶部受压下碎裂的程度。通过活塞向堆积单轴活塞式堆积强度试验仪细颗粒催化剂堆积强度试验仪催化剂施压，也可以恒压载荷。2122(2)磨损性能测试磨损性能测试——要求测试过程中催化剂应由摩擦造成磨损,防止破碎形成细颗粒.ò旋转磨损筒试验——固定床用颗粒催化剂ò空气喷射法——流动床用粉体催化剂旋转磨损筒磨耗仪232443.密度测定(1)松装密度/表观松密度催化剂的密度是单位

7、体积内含有的催化剂的质量——表示反应器中单位松装体积成型催化剂粒团的质ρ＝m/V量，因此应在无荷载状态下测量体积。实际催化剂是多孔体，成型的催化剂粒团包含固体骨架测量方法：预处理过的催化剂经垂直的铜漏斗迅速倒入体积V真，内孔体积V孔和孔隙体积V隙。25ml测量量筒并呈突起状，用木制或竹制刮铲沿量筒顶刮V＝V＋V＋V隙孔真平催化剂，再用毛刷刷去沾在量筒外壁上的粉末。称量松由于体积V包含的内容不同，催化剂的密度通常可分为装催化剂前后量筒的质量，由质量差除以量筒体积25ml，堆积密度、颗粒密度和真密度。即可测出催化剂的松装密度。2526(2)堆积密度/堆密度(3)颗粒

8、密度——单个催化剂颗粒的