MIT 5.841-晶体结构精修-从晶体到衍射图像

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1、从晶体到衍射图像•判断单晶的质量•确定最好的曝光时间•数据搜集方法判断X射线衍射信号的质量图来源于MIT开放式课程1判断X-tal的质量图来源于MIT开放式课程判断X-tal的质量图来源于MIT开放式课程2确定曝光时间20秒比10秒要好30秒不如20秒曝光时间是每格20秒图来源于MIT开放式课程搜集暗电流在曝光时间搜集新的暗电流或者至少在曝光时间加载旧的暗电流（但是不能太旧）现在准备搜集数据。什么是最好的方法？图来源于MIT开放式课程3ACA2005inOrlandoFL:Session09:01数据搜集方法MoOisNoSchmu–WhyLessisNotAlwaysMore.PeterM

2、üllerMIT补充说明：MoO是MultiplicityofObservations的简写.“Schmu”取自犹太语cheating,harmlessfraud,rumor.RolandBoese区分了不可避免的误差、可避免的误差和真正可避免的误差。•不可避免的误差：振动；C-C和C-N三键键长太短；氢的位置不确定；傅立叶断尾作用•可避免的错误：晶胞的错误指认；孪晶定为无序；错误的原子类型指认；空间群错误；弄错氢原子的傅立叶截断峰4RolandBoese区分了不可避免的误差、可避免的误差和真正可避免的误差。真正可避免的误差：晶胞参数衍射仪错误调整（零点校准等）没有吸收校正在室温下采集数据错

3、误的数据采集方法多年来，Bruke为平台几何学推荐的标准数据采集方法在许多实验室仍在使用。Three180°ω-scans,φ=0°,90°and180°;扫描宽度:0.3°这样就足够好了吗？在大多数情况下可能是的。但是我们能够做的更好吗？大多数时候可以！5什么是最佳扫描宽度？•在SAINT中，窄格校正三维波形拟合，这非常有用。•想要得到有效的结果，所需的扫描角度比镶嵌效应更小，但是不能小于0.3°，可以多数情况下0.5°就足够了。•0.3°-0.5°的扫描宽度可以节省时间与数据存储空间。这样就可以测试多次反射，以提高数据收集的质量。Z.Dauter(1999),ActaCryst.D55,

4、1703-1717.什么是MoO?冗余性：a：晶体质量或状态的多样化；b：使用多余的组分；c：被停止操作的工作不被考虑另外：不论Ψ角度的大小，观察平均反射的次数。多重性：在某个劳埃群中等效反射的数目。例如在2/m中（单斜），多重性是4。真正冗余性：在不同的Ψ角度，分别观察到的平均反射的次数。并不是一个很好的办法。6什么是MoO?冗余性：a：多余的质量或状态，b：使用多余的组分，c：被停止操作的工作不被考虑另外：不论Ψ角度的大小，观察平均反射的次数多重性：在某个劳埃群中等效对称的数目。例如在2/m中（单斜），多重性是4。MoO：观察多样性。类似于“真正冗余性”，但它是一种更好更清楚的方法。什么

5、是MoO?“MoO：等效反射多次观测。2003年九月，这个术语在Gotting的SHELX工作室被提出，以区分MoO与冗余性，或多样性，在过去MoO通常会与它们混淆。冗余性是重复的记录来自相同晶向的相同反射（旋转晶体大于360°进行扫描），MoO有时被称为“真正冗余性”，即来自不同晶体取向的相同反射的多次测量（例如在不同的Ψ角度下测量）。”P.Mülleretal.(2005),ActaCryst.D61,309-315:7什么是MoO?•如果使用单环衍射计，MoO的最大值就是劳埃群的直接函数。•如果使用三、四圆或Kappa测角仪，MoO主max要是曝光时间、辐照损伤和耐性的函数。•对于大多

6、数的小分子结构，MoO大于7或8，可以认为“优良”。MoO为4到6，就是最小值了（个人观点）。而能够达到双位数的就更好了。MoOisnoSchmu?•尽可能搜集多的反射信号。•搜集不同Ψ角度的相同反射时，尽可能将扫描格分布于整个倒易空间。这将同时得到由于Ψ不同而出现在不同反射图案的相同反射。这有助于半经验吸收修正。•如何操作？8平台几何学phi-与omega-扫描是正交的……设法把它们结合在一起!9实际测试•三个结构-著名的“Ylid”和两种单斜晶体•三个200°ω-扫描加上两个360°φ-全扫描。•MIT标准一次全扫描耗时约9个小时（10秒曝光时间），通常可以在第五次运行之前或期间中断。•

7、这样每天可以搜集一个或两个数据。Ylidthree180°ω-scans10Ylidtwo180°ω-scans,one180°φ-scanYlidthree200°ω-scans,two360°φ-scans11Ylidthree180°ω-scans,•精修统计：Ylidtwo180°ω-scans,one180°φ-scan•精修统计：12Ylidthree200°ω-scans,two360°φ-sc