钴基、钼基过渡（双）金属氧（硫）化物的制备和电化学性能研究

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1、学校代号10532学号S151301155分类号TB383密级公开硕士学位论文钴基、钼基过渡（双）金属氧（硫）化物的制备和电化学性能研究学位申请人姓名宁小花培养单位材料科学与工程学院导师姓名及职称陈小华教授学科专业材料科学与工程研究方向先进炭材料及复合材料论文提交日期2018年5月20日学校代号：10532学号：S151301155密级：公开湖南大学硕士学位论文钴基、钼基过渡（双）金属氧（硫）化物的制备和电化学性能研究学位申请人姓名：宁小花导师姓名及职称：陈小华教授培养单位：材料科学与工程学院专业名称：材料科学与工程论文提交日期：2018年5月20日论文答辩日期：2018年

2、6月1日答辩委员会主席：钟文斌教授PreparationandElectrochemicalPerformanceofCo-basedandMo-basedTransition(Dual)MetalOxide(Sulfide)byNINGXiaohuaB.E.(JiangxiUniversityofScienceandTechnology)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineeringinMaterialsScienceandEnginee

3、ringintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorProfessorChenXiaohuaMay,2018钴基、钼基过渡（双）金属氧（硫）化物的制备和电化学性能研究摘要随着化石能源的逐渐枯竭、环境污染问题的日益加剧，开发清洁、绿色环保、高效节能的新能源得到了大家的广泛关注。锂离子电池由于其高比容量、长循环寿命、无记忆效应、绿色环保等优点，被认为是目前最具有前景的储能器件之一。近年来锂离子电池已广泛应用于便携式电子产品，如笔记本电脑、数码相机、移动电话等，并在电动车、智能电网、电动汽车等大功率器件领域展现了广阔的应用前景。开发

4、高比能量、高比功率的负极材料是提高锂离子电池性能的关键因素之一。其中过渡（双）金属氧（硫）化物具有理论比容量高、价格低廉、资源丰富且易大规模制备等优点，是锂离子电池负极材料的研究热点之一。但它们存在导电性差、体积效应严重导致倍率性能不好、循环稳定性差等亟需解决的问题。本论文通过将纳米过渡金属化合物与碳材料复合，在导电基底泡沫镍上合成自支撑双金属硫化物等改性方法，有效提高其电化学性能。主要的研究内容与结论如下：（1）Co3O4@NC复合材料的制备及其电化学性能的研究。以三聚氰胺为碳源和氮源，乙酸钴为钴源，草酸铵为沉淀剂，采用沉淀法得到前驱体材料后，进行高温碳化和低温氧化处理，

5、获得Co3O4@NC（四氧化三钴@氮掺杂碳）复合材料。通过优化钴源的量（25mmol）可控得到海星状Co3O4@NC-2复合材料。结构表征发现，它是由四氧化三钴纳米颗粒组成，并且在其外表面包覆着一层碳的二级微纳结构。电化学测试显示，在200mA/g电流密度下循环100次后，放电比容量为747.6mAh/g，容量保持率为85.1%。在500mA/g电流密度下循环300次后，放电比容量达到596.4mAh/g。优异的循环性能归于其表面氮掺杂碳的均匀包覆。（2）三维连通MoS2/NPC-NCNTs复合材料的原位构建及其电化学性能研究。首先以三聚氰胺为碳、氮源，二氧化硅作为介孔模板

6、，采用微乳液法制备三聚氰胺-甲醛树脂，然后热处理，在树脂的碳化过程中同时进行催化反应，形成氮掺杂碳纳米管和无定形碳共同搭建的三维碳基体网络结构，最后通过水热法得到MoS2/NPC-NCNTs（二硫化钼/氮掺杂多孔碳-碳纳米管）复合材料。结构表征发现，三维连通的氮掺杂多孔碳-碳纳米管网络碳基底具有类似于钢筋混凝土的结构，多孔碳与碳纳米管互相交联，二硫化钼纳米片牢固的锚定在碳基底材料中。它作为锂离子电池负极材料在200mA/g电流密度下循环100次后，放电比容量高达1056.4mAh/g，容量保持率为86.7%，在1000mA/g电流密度循环400次后，放电比容量仍保留有526

7、.1mAh/g，即使在4000mA/g大电流密度下，其放电比容量仍保留有452.2mAh/g。优异的循环、倍率性能归因于材料独特的结构、导电碳基底的引入和氮掺杂特性。II硕士学位论文（3）自支撑CoMoS4的制备及其电化学性能的研究。首先以钼酸钠、乙酸钴为原料，通过水热法和热处理工艺在泡沫镍基底上生长CoMoO4，然后对其硫化，得到自支撑CoMoS4电极。结构表征发现，CoMoO4纳米片均匀地生长在泡沫镍上，硫化后形貌发生改变，形成蜂窝状的CoMoS4。它在100mA/g电流密度下首次充放电比容量为1678.3mA