石墨烯_聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：工学硕士学位论文石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究硕士研究生：吕克宇指导教师：张春红教授学科、专业：材料科学与工程论文主审人：宫琳丹讲师哈尔滨工程大学2018年1月分类号：密级：UDC：编号：工学硕士学位论文石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究硕士研究生：吕克宇指导教师：张春红教授学位级别：工学硕士学科、专业：材料科学与工程所在单位：材料科学与化学工程学院论文提交日期：2018年1月论文答辩日期：2018年3月学位授予单位：哈尔滨工程大学ClassifiedIndex:U.D.C.:ADissertationfortheDegreeofM.Eng

2、Preparationandpropertiesofgraphene/polyimidecompositefilmsCandidate:KeyuLvSupervisor:Prof.ChunhongZhangAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:MaterialsScienceandEngineeringDateofSubmission:Jan,2018DateofOralExamination:Mar,2018University:HarbinEngineeringUniversity哈尔滨工程大学学位论文原创性声

3、明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者（签字）：日期：年月日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定，即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部

4、内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文（□在授予学位后即可□在授予学位12个月后□解密后）由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者（签字）：导师（签字）：日期：年月日年月日石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能研究摘要聚酰亚胺以其强度高、耐热性好等优点而受到了广泛的关注，然而随着先进技术的发展，对聚酰亚胺的性能要求也越来越高。近年来，石墨烯和其衍生物因具有优异的性能吸引了科研人员的

5、兴趣，而添加石墨烯或其衍生物来提高聚酰亚胺的综合性能也成为了引人注目的研究方向。本文通过ImprovedHummers法制备了表面带有含氧活性基团的氧化石墨烯(GO)，并通过对苯二胺对其进行化学改性，制备改性的氧化石墨烯(PPD-GO)；通过水合肼对其进行还原，制备还原的氧化石墨烯（rGO）。采用SEM、FT-IR、Raman、XRD、XPS对改性前后的GO和还原的GO进行表征。SEM和XRD分析表明，石墨烯及其衍生物的微观结构有所不同，PPD-GO比GO的片层结构更明显，根据布拉格方程计算得PPD-GO的层间距为1.36nm、GO的层间距为0.82nm，即PPD-GO更易于片层的分

6、离；FT-IR和XPS分析表明，GO含氧官能团较多，含氧量为26.78%，对苯二胺改性后的PPD-GO存在氨基官能团，含氧量为15.63%、含氮量为2.80%，还原后的rGO含氧官能团降低，含氧量为9.43%。综上所述，结果表明成功合成了GO、PPD-GO以及rGO。采用4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、4,4’-二氨基苯甲烷(MDA)以及1,5-二（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）萘（BATN）为二胺单体，选用3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为二酐单体，制备了一系列不同GO、PPD-GO以及rGO含量的聚酰亚胺复合薄膜，采用FT-IR、XRD、SEM、TGA、DSC

7、和万能拉伸测试等方法对复合薄膜的结构和性能进行表征和分析。FT-IR分析表明，复合薄膜的热亚胺化完全；XRD分析表明，石墨烯及其衍生物的加入影响了聚酰亚胺的结晶性，GO的加入使薄膜的结晶向无定型转化，PPD-GO的加入使薄膜的结晶向有序性转化；TGA分析表明复合薄膜均具有良好的热稳定性；DSC测得薄膜的玻璃化转变温度Tg均高于260oC；GO、PPD-GO以及rGO的加入可改善复合薄膜的拉伸性能，加入2%的rGO使薄膜的拉伸强度提高16.8%。关键词：聚酰