磁性分子筛复合材料Fe3O4%40SAPO-5的制备及其性能研究

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1、单位代码10602广学号2015010966西师分类号O469范大密级公开学硕士学位论文磁性硕士学位论文分子筛复合磁性分子筛复合材料Fe3O4@SAPO-5的制材料Fe3O4@SAPO备及其性能研究PreparationandPropertiesofMagneticMolecularSieveCompositeFe3O4@SAPO-5y-5的制备及其学院：物理科学与技术学院性能研学科名称：物理学究研究方向：凝聚态物理年级：2015级二O一研究生：李慧八届指导教师：何云教授李慧完成日期：2018年6月磁性分子筛复

2、合材料Ｆｅ－３〇４＠ＳＡＰＯ５的制备及其性能研究专业名称：物理学申请人：李慧指导教师：何云教授论文答辩委员会主席：视＾委员：Ｗ袁广西师范大学硕士学位论文磁性分子筛复合材料Fe3O4@SAPO-5的制备及其性能研究研究生：李慧导师：何云教授专业：物理学方向：凝聚态物理年级：2015摘要核壳型磁性纳米复合材料是由两种或两种以上功能材料复合而成的新型材料，在众多领域有着广泛的应用。纳米Fe3O4具有制备简单、价格低廉、毒性低、磁性能优异等特性，常被用来作为核壳型复合材料的内核。纳米Fe

3、3O4具有超顺磁性，其包覆后的磁性纳米复合材料依然具有超顺磁性，如果外加一个强磁场，能够快速的将其从液体中分离出来，因此纳米Fe3O4及其复合材料在许多领域得到广泛应用。SAPO-5分子筛因为具有较大的十二元环孔道，经常应用于烷烃异构化和正己烷催化裂解等反应。因此本论文将Fe3O4纳米粒子作为核，在其外包覆SAPO-5分子筛，形成Fe3O4@SAPO-5核壳型磁性纳米复合材料，其可以将分离回收作用与SAPO-5分子筛的催化性能集于一体。主要工作如下：1.本文以三乙胺为模板剂、硅溶胶为硅源、磷酸为磷源、拟薄水铝石

4、为铝源，采用改进的水热合成法成功制备出SAPO-5分子筛，合成的分子筛颗粒尺寸在2μm-20μm之间，比表面积分布在148.99-266.74m2/g；孔容分布在0.19-0.49cm3/g；微孔孔径分布在0.56-0.70nm。利用XRD、SEM、N2吸附脱附分析等表征手段，研究了模板剂用量、晶化温度、晶化时间对SAPO-5分子筛合成、形貌、孔道结构的影响。模板剂与铝源的摩尔比为0.95，晶化时间为12h，晶化温度低于200℃时，有SAPO-34杂晶生成，随着晶化温度升高，不再有杂晶生成，合成纯相的SAPO-

5、5分子筛，因此200℃是适宜SAPO-5分子筛合成的晶化温度。模板剂用量和晶化温度相同时，随着晶化时间的延长，颗粒尺寸增大，逐渐由六棱柱状转为球状。在相同的温度（180℃、190℃、200℃）下，随着模板剂用量的增加，晶化时间越短，其比表面积越大。2.在模板剂与铝源的摩尔比为0.95，晶化温度200oC,时间24h时，采用两种不同大小（20nm和100-300nm）的Fe3O4颗粒合成核壳结构的Fe3O4@SAPO-5复合材料。并研究了Fe3O4不同加入量对其结构、形貌、磁性能、吸附性能的影响。XRD与红外光谱

6、图分析表明，在Fe3O4对SAPO-5分子筛结构的影响不大，都能合成纯相的SAPO-5分子筛，并无杂峰产生。从N2吸附测试来看，Fe3O4对SAPO-5分子筛的比表面积、微孔比表面、孔容等影响比较大。模板剂与铝源的摩尔比为0.95，晶化温度200oC,时间24h时，合成的SAPO-5分子筛比表面积为207.43m2/g，包覆Fe3O4后，复合材料的比表面积明显降低，在104.49m2/g以下，可能是Fe3O4对SAPO-5分子筛的孔道结构造成了破坏，使其比表面降低。从磁滞回线中可以看到，Fe3O4@SAPO-5

7、复合材料具有一定的磁性能，且随着I广西师范大学硕士学位论文Fe3O4加入量的增大，比饱和磁化强度增大。关键词：水热合成法；SAPO-5分子筛；Fe3O4颗粒；核壳型结构复合材料II广西师范大学硕士学位论文PreparationandPropertiesofMagneticMolecularSieveCompositeFe3O4@SAPO-5Postgraduate:HuiLiTutor:Prof.YunHeSpeciality:PhysicsDirection:CondensedMatterPhysicsGra

8、de:2015AbstractThecore-shellmagneticnanocompositeisanewtypeofmaterialcomposedoftwoormorefunctionalmaterials,andhasawiderangeofapplicationsinmanyfields.Nano-Fe3O4hasthecharacteristicsofsimpleprep