SAPO-11分子筛的合成及其吸附性能研究

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1、单位代码１０６０２｜学号２０１５０１０９６５分类号０４６９密级公开＾＊／；淨＿吁鉍ＧＵＡＮＧＸＩＮＯＰＭＡＬＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ碩士学位也文ＳＡＰＯ－１１分子筛的合成及其吸附性能研究Ｓｎｈｅｓｉｓａｎｄ－ｙｔＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳＡＰＯ１１ＭｏｌｅｃｕｌａｒＳｉｅｖｅ学院：物理科学与技术学院学科名称：物理学研宄方向：凝聚态物理年级：２０１５级研宄生：王云龙指导教师：何云教授、林卿副教授完成日期：２０１８年６月ＳＡＰＯ－１

2、１分子筛的合成及其吸附性能研究专业名称：物理学申请人：王云龙指导教师：何云教授林卿副教授论文答辩委员会主席—：＾委员：Ａｌｉｋ為鲚在＿＿ＩSAPO-11分子筛的合成及其吸附性能研究研究生：王云龙导师：何云教授、林卿副教授学科名称：物理学方向：凝聚态物理年级：2015级摘要SAPO-11分子筛既具有AlPO分子筛的结构稳定性，也拥有阳离子交换能力的酸性孔道结构，该分子筛具有沸石和磷酸铝盐的特性。作为催化剂或催化剂载体和离子交换剂，它们在烯烃裂化剂、烷烃异构化、分离和纯化分子的吸附等方面具有广泛的应用前景，具

3、有重要的实用价值而引发人们的关注。理想的SAPO-11分子筛是纯相的，不含有其他孔道结构的杂相。相同孔径的SAPO分子筛有不同孔道结构的类型分子筛，因此制备SAPO-11分子筛往往伴随其他相同孔径、不同孔道结构的分子筛，甚至不同孔径、不同孔道结构的其他类型分子筛也会生成。因此新模板剂合成的SAPO-11分子筛欲为纯相需要通过不同条件，本文主要工作如下：（1）通过水热合成法制备微孔SAPO-11分子筛，首次选取二正丙胺（DPA）、二正丁胺（DBA）为混合模板剂，研究不同铝硅比、不同晶化温度、不同晶化时间对样品的影响。研究表明随着铝硅比的增加，分子筛的

4、孔道结构变得更加稳定，铝硅比过大，会伴随SAPO-5杂晶。在铝硅比为3.0时制备的分子筛结构不稳定，并且伴随有SAPO-5杂晶。样品在同一晶化温度下，随着晶化时间的变化，XRD和比表面积变化较大。在铝硅比为6.0时制备的SAPO-11分子筛结构稳定，并且没有杂晶。样品在晶化温度为170℃时，比表面积是130m2/g，晶化温度为180~200℃条件下的样品比表面积在220~300m2/g之间，孔径在0.7nm左右，孔体积在0.4~0.7cm3/g之间。在铝硅比为9.0合成的样品，比表面积也在200m2/g以上，但是生成SAPO-11分子筛的同时伴随S

5、APO-5杂晶。因此铝硅比为6.0、晶化温度180~200℃时，样品的比表面积达到最佳。（2）在铝硅比为6.0的条件下，研究不同硅源（气相二氧化硅、硅溶胶、正硅酸乙酯）对SAPO-11分子筛的影响。以硅溶胶为硅源制备的分子筛，比表面积在200~250m2/g之间，样品产物中有SAPO-11晶相，同时生成了SAPO-31杂晶。以正硅酸乙酯为硅源合成的分子筛，比表面积在180~340m2/g之间，随着晶化温度和晶化时间的变化，比表面积上下幅度较大，并且会伴随有SAPO-5和SAPO-31的杂晶。以气相二氧化硅为硅源可以生成高纯相的SAPO-11无杂晶出

6、现，并且其样品的比表面积在220m2/g以上，最大接近300m2/g。因此，以气相二氧化硅为硅源合成纯相SAPO-11分子筛最佳。（3）研究不同模板剂的量对SAPO-11分子筛的影响。模板剂比为0.4时，合成的样品为纯相SAPO-11分子筛。生成的SAPO-11分子筛结晶度高，无杂晶。I样品随着晶化温度的升高，特征衍射峰逐渐增强，结晶度变高。样品的比表面积在220~250m2/g之间，样品的微观特征为条状。模板剂比为0.6时，样品在晶化温度为180℃时未生成SAPO-11分子筛晶相，在晶化温度为190~200℃时，生成SAPO-11晶相，但同时也有

7、SAPO-5的杂晶出现。模板剂比为0.8时，样品在晶化温度180~190℃时未生成SAPO-11分子筛晶相。在晶化温度为200℃时，生成SAPO-11晶相，也同时伴随着SAPO-5的杂晶。随着模板剂量的增加，样品生成分子筛的最低晶化温度逐渐升高，并且伴随杂晶的生成。因此，在模板剂比为0.4时，制备的SAPO-11分子筛最佳。关键词：水热合成法；微孔材料；SAPO-11分子筛；比表面积；孔径IISynthesisandAdsorptionPropertiesofSAPO-11MolecularSievePostgraduate:WangYunlong

8、Tutor:Prof.YunHe、AssociateProf.QingLinSubjectname:PhysicsDire