耐热型高温热膨胀微球的制备及其发泡行为研究

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1、ZSTUZhejiangSci-TechUniversity硕士专业学位论文ProfessionalMaster’sThesis中文论文题目:耐热型高温热膨胀微球的制备及其发泡行为研究英文论文题目：PreparationandFoamingBehaviorofHeatproofHigh-temperatureThermallyExpandableMicrospheres专业学位类别工程硕士专业学位领域：纺织工程作者姓名：刘金霖指导老师：曹志海教授完成日期：2018年4月18日浙江理工大学学位论文独创性声明本

2、人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研宂成果６除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研宄成果，也不包含为获得浙江理工大学或其他教宵机构的学位或证书而使用过的材料一。与我同工作的冋志对本研宂所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意Ｂ学位论文作者签名：签字□期：厶也年上月？日／学位论文版权使用揆权书本学位沦文作存充仝了解斯江理工大辛保笛并向珥，．家有关邰门玫机抝送交表论文的霣印件和珙毋允许论文■被否阅和

3、佰阅＊本人拽权浙？Ｉ理：ｎ大学４以将嗲位论文的佥邡成部分内容编入打犬ｆｔ据昤进行洤束和柏榣．４以采用彰印、角印成扫掸乎段悚存１Ｃ编学位论文■（保帟的学位论义作解密后适坩牟授杈轩＞学位论文作在ＩＳ＾Ｃ签宇日期々咕印ｔ月日＂ｆ签宇曰亂；４年ｆ月７丨Ｈ浙江理工大学硕士学位论文耐热型高温热膨胀微球的制备及其发泡行为研究摘要热膨胀微球具有巨大的体积膨胀能力，在材料轻量化、图案化和立体化方面有重要的应用价值。比如在立体印花领域，添加热膨胀微球后，能在保持原有花纹特点的基础上，赋予图案三维立

4、体效果。悬浮聚合是制备热膨胀微球的常用方法，在已有的报道中，大部分研究只侧重于热膨胀微球的发泡温度和膨胀性能的研究，对膨胀后微球的高温稳泡性能的研究较少。微球的膨胀性能与高温稳泡性能往往难以兼顾，需在明确其变化规律的基础上，通过众多反应参数的精细调节来为实现两者的平衡。针对这一问题，本论文通过细致、系统的研究影响微球颗粒特征和发泡性能（发泡温度、发泡倍率和高温稳泡性能）的因素，揭示了微球颗粒特征和发泡性能的变化规律，在此基础上，通过对合成工艺、壳壁和发泡剂组成等配方的合理设计和优化，实现了发泡剂膨胀能力与壳壁聚

5、合物形变能力的良好匹配，最终制得粒径可控、发泡温度可调、兼具优良膨胀性能和高温稳泡性能的热膨胀微球。本论文以高浓度氯化钠溶液为水相，氢氧化镁为分散剂，丙烯腈（AN）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸（MAA）、N,N-二甲基丙烯酰胺等为共聚单体，不同沸点的烷烃为发泡剂，来构建悬浮聚合体系，并用于制备热膨胀微球。依次开展了对微球的颗粒尺寸及其分布、形貌等颗粒特征、微球的发泡温度及其膨胀性能、以及微球的高温稳泡性能等三方面的研究。论文首先研究了聚合过程中液滴/颗粒的形貌、粒径及粒径分布的演变规律，以及合成参数对

6、微球颗粒形貌、粒径及粒径分布等颗粒特征的影响。发现高速剪切分散时的剪切速率和剪切时间对热膨胀微球的形貌、粒径及其分布的影响不大。反应时的搅拌速率过快和过慢会导致体系稳定性下降，微球尺寸变大且分布变宽，选择400rpm的搅拌转速较为适宜。添加表面活性剂十二烷基硫酸钠能提高悬浮聚合体系的稳定性和提高热膨胀微球尺寸及其分布的可控性。加入高浓度的氯化钠水溶液能有效地降低极性单体在水相中的溶解度，减少水相成核，有助于制得粒径较均一的热膨胀微球。交联剂用量对微球粒径及其分布有显著影响，其用量为0.03mol%时，所得微球的

7、粒径分布较窄。其次，论文研究了影响微球发泡温度和膨胀性能的因素，发现氯化钠水溶液I浙江理工大学硕士学位论文耐热型高温热膨胀微球的制备及其发泡行为研究浓度、引发剂用量、发泡剂组成、交联剂类型及用量、极性单体MAA用量以及MMA与AN的用量比等合成参数均会对热膨胀微球的发泡温度及其膨胀性能产生影响。高浓度的氯化钠水溶液，能提高微球的发泡温度，但发泡倍率变化不大。引发剂用量增加，微球的发泡温度变化不大。发泡剂的沸点越高，发泡温度越高。以异辛烷与异戊烷构成的复配型发泡剂，随异辛烷含量的增加，微球的发泡温度升高，60wt

8、%的异辛烷与40wt%的异戊烷构成的发泡剂能制得发泡温度较高，发泡倍率较大的微球。交联剂是决定微球发泡性能的关键因素，使用含双乙烯基的高分子型交联剂制备的微球综合发泡性能最佳，随交联剂用量的增加，微球的发泡温度略有增加，但是其发泡倍率先增加后显著下降。不同单体组成及单体用量对微球发泡性能有较大影响，MMA与AN用量比为18.5:81.5及MAA用量为6.85mol%时微球具有较好的发泡