木质素基高效氯氟氰菊酯纳米缓释制剂的构建及性能研究

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1、ThePreparationandPerformanceofLignin-BasedCyhalothrinNanoSustained-ReleasePreparationsADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：XiongZichaoSupervisor：AssociateProf.ZhouMingsongSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou，China分类号：TQ423学校代号：10561

2、学号：201520118484华南理工大学硕士学位论文木质素基高效氯氟氰菊酯纳米缓释制剂的构建及性能研究作者姓名：熊紫超指导教师姓名、职称：周明松副研究员申请学位级别：硕士学科专业名称：应用化学研究方向：精细化学品化学与技术论文提交日期：2018年04月24日论文答辩日期：2018年06月04日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：楼宏铭研究员委员：钱勇教授、邓永红教授、刘伟峰副教授、周明松副研究员摘要木质素资源储量丰富，具有天然可再生、绿色环保等优势，近年来，越来越多

3、的研究将工业木质素作为高分子材料用于化工材料领域。木质素是一种天然高分子，含有大量苯丙烷疏水结构单元，与非极性农药具有较好的相容性，可用作农药载体材料。木质素具有丰富的羟基、羧基等亲水基团，进行烷基酰化改性可增加与疏水物质的相容性，改善应用性能。本研究以工业碱木质素为原材料，经过烷基酰化改性提高其疏水性能，作为载体材料制备具有缓控释性能的高效氯氟氰菊酯纳米制剂，并系统研究了木质素/高效氯氟氰菊酯纳米微球的制备条件和形成机理。碱木质素分别与苯甲酰氯、辛酰氯、月桂酰氯进行亲电取代反应制得三种酰化木质素；

4、以酰化木质素为载体材料，采用沉淀法制备粒径小于100nm的木质素/高效氯氟氰菊酯纳米微球。改变溶剂和表面活性剂的种类能够调控木质素纳米微球粒径在40~2000nm，且溶剂的极性越大、表面活性剂的苯环含量越多，纳米微球的粒径越小；改变木质素载药材料、表面活性剂和原药的用量能够使纳米微球粒径在35~120nm之间微调。表面活性剂在载药纳米微球的形成过程中吸附并嵌入到微球表层，能够显著改善纳米微球胶体液的稳定性。基于木质素纳米微球的制备条件，对高效氯氟氰菊酯纳米制剂配方进行优化，并研究了高效氯氟氰菊酯纳米

5、制剂的缓释性能和其它性能。缓释性能研究表明，高效氯氟氰菊酯纳米制剂释放出50%和80%活性成分所用时间是普通微乳剂的2.45~3.30倍，表面活性剂能够改变释药速率，缓释曲线近似线性，相关性最高的拟合方程为一级动力学方程。木质素用量和酰化方式对高效氯氟氰菊酯纳米制剂的释药速率具有调控作用，结果表明酰化方式选择苯甲酰化、用量为1%时，制剂具有最佳缓释性。此外研究了高效氯氟氰菊酯纳米制剂的冷藏热贮性能、耐酸碱性和粘附性能。机理研究表明，酰化木质素与原药通过π-π共轭等疏水作用将原药包埋，木质素的羧基等富

6、集在微球表面。非离子型表面活性剂能够稳定吸附在微球表层，聚氧乙烯醚长链能够增大微球表面的空间位阻，从而降低微球粒径，提升纳米微球胶体液的稳定性。本研究以木质素为载药材料制备绿色环保的纳米农药缓释制剂，将工业木质素应用拓展到纳米农药领域，为我国纳米农药的发展提供了新的天然载药材料和实践尝试。关键词：碱木质素，木质素基载药材料，纳米农药制剂，微球，缓释，酰化反应IAbstractLigninresourcesareabundant,andhavetheadvantagesofnaturalregener

7、ation,greenenvironmentalprotectionandsoon.Inrecentyears,moreandmorestudieshavefocusedontheapplicationofindustrialligninasapolymermaterialinthefieldofchemicalmaterials.Ligninisanaturalpolymer,whichcontainsalargenumberofhydrophobicstructuralunitsofphenyl

8、propane,whichhasgoodcompatibilitywithnonpolarpesticides.Itcanbeusedasapesticidecarriermaterial;ligninhasarichhydroxygroupandcarboxylgroupandotherhydrophilicgroups.Alkylacylationcanincreasethecompatibilitywiththehydrophobicsubstanceandim