高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的制备研究

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1、中文摘要高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的制备研究农药纳米混悬剂是指农药有效成分在表面活性剂作用下，以晶体或无定型状态均匀分散在水中形成稳定的粒径小于1um的纳米胶体分散体系。农药纳米混悬剂粒径小，比表面积大，可以提高难溶性农药的在水中的溶解度，增强农药的渗透性和生物利用度；并且农药纳米混悬剂中不含有机溶剂，是一种环境友好型的农药剂型。本文以高效氯氟氰菊酯为例，研究了利用熔融乳化-高压均质法制备农药纳米混悬剂，为熔点低于水沸点的难溶性农药加工提供了新的思路。本文制备高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂对分散剂、增稠剂、防冻剂和消泡剂进行了筛选，并对其理化性质和稳定性

2、进行了测定评价。本文主要研究了以下几个方面的内容：1.本文考察了控制沉淀法、介质研磨法、高压均质法、熔融乳化-高压均质法对制备高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的可行性，最终通过比较制备样品的状态和粒径及其分布确定熔融乳化-高压均质法为合适的制备方法，该制备方法在制备过程中不使用有机溶剂，制备的纳米混悬剂粒径小且分布均匀，此外该方法制备制备工艺简单，便于操作，适合工业化生产使用。2.分散剂在农药纳米混悬剂的制备中起到至关重要的作用，可以阻止粒子团聚，保持体系稳定。本文从12种分散剂(木质素磺酸钠、十二烷基磺酸钠、泊洛沙姆188、十二烷基醚硫酸盐、马来松香聚

3、氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇单-4-任苯醚、吐温80、斯盘80、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、聚羧酸盐)中通过比较制备样品的粒径和PDI筛选出4种分散剂(马来松香聚氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇单-4-任苯醚、吐温80)；再将十二烷基磺酸钠与另外3种分散剂复配，通过比较样品的粒径和PDI最终选择了十二烷基磺酸钠和马来松香聚氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐，并经过浓度筛选试验确定最终使用浓度为0.2%。通过比较样品在0℃放置7天和54℃放置14天后的状态和粒径及其分布，从7种增稠剂(聚乙烯醇、阿拉伯胶、蔗

4、糖、硅藻土、可溶性淀粉、海藻酸钠、聚乙二醇400)中筛选出聚乙烯醇为合适的增稠剂。通过对样品在0℃放置14天后的析水性比较，从3种防I冻剂(丙二醇、甘油、甘露醇)中选择甘露醇为合适的防冻剂。通过对样品的持久起泡性比较，从2种消泡剂(有机硅消泡剂antifoam204和正辛烷)选择antifoam204为合适的消泡剂。经优化筛选得出5%高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的配方为：5%高效氯氟氰菊酯、0.2%分散剂(马来松香聚氧丙烯-氧乙烯醚磺酸盐：十二烷基磺酸钠=3:1)、1%增稠剂聚乙烯醇、3.5%防冻剂甘露醇，0.8%有机硅消泡剂antifoam204和

5、89.5%去离子水。3.应用动态光散射(dynamiclightscattering,DLS)技术测定5%高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的平均粒径为14.43±0.13nm、D90为50.00±11.00nm、PDI为0.271±0.004，SEM观察的纳米混悬剂的颗粒在100nm以下均匀分散，与激光粒度仪测定结果相符合。经X-射线衍射分析，高效氯氟氰菊酯的晶型在制备后没有发生改变。本文测试了5%高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂在贮存前后的粒径、PDI、zeta电位、XRD、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、持久起泡性、水质稳定性、水温稳定性、pH和高效氯氟氰菊

6、酯含量，发现在贮存过程有5%高效氯氟氰菊酯纳米混悬剂的物理和化学稳定性均保持很好。关键词：高效氯氟氰菊酯；纳米混悬剂；熔融-高压均质法；配方；稳定性IIAbstractStudyonthePreparationofLambda-cyhalothrinNanosuspensionPesticidenanosuspensionisnano-colloidaldispersionwithparticlesizeofblow1umofpesticideactivecompoundparticlesincrystaloramorphousstatestab

7、ilitybysurfactants.Pesticidenanosuspensionwithsmallparticlesizenotonlycansolvetheproblemofpoorsolubility,butalsoimprovewatersolubility,permeabilityandbioactivity.Pesticidenanosuspensiondoesnotcontainorganicsolvents,isenvironmentallyfriendlypesticideformulation.Likewithlambda-

8、cyhalothrin,thisarticlestudiedpreparingpesticidenanosuspensionwithth