金红石型钛镍黄陶瓷色料的合成与性能研究

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1、硕士学位论文金红石型钛镍黄陶瓷色料的合成与性能研究作者姓名张时学科专业材料学指导教师王燕民教授潘志东副教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年05月Synthesisandcharacterizationof(Ni,Sb)-co-dopedrutileceramicpigmentADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：ZhangshiSupervisor：Prof.WangYanminProf.PanZhidongSouthChinaUnivers

2、ityofTechnologyGuangzhou,China分类号：学校代号：10561学号：201520115148华南理工大学硕士学位论文金红石型钛镍黄陶瓷色料的合成与性能研究作者姓名：张时指导教师姓名、职称：王燕民教授、潘志东副教授申请学位级别：工学硕士学科专业名称：材料学研究方向：陶瓷釉料论文提交日期：2018年5月1日论文答辩日期：2018年5月29日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：王燕民委员：税安泽、王燕民、程小苏、王慧、潘志东摘要黄色陶瓷色料在陶瓷色料行业至关重要。以往被广

3、泛应用在工业生产以及日常生活中的黄色色料有：铅铬黄(PbCrO4)、锑黄(Pb3(SbO4)2)、铅黄(PbO)、镉黄(CdS)等。这些无机黄色色料含有Cd、Cr、Pb等重金属元素，在生产和应用时易渗出，造成环境污染，影响人类健康。因此，在实际应用中受到了限制。镨锆黄(Pr–ZrSiO4)黄色陶瓷色料虽然绿色环保、无毒无害，但其中需添加较昂贵的稀土元素(镨)，以致成本较高。因此，开发环境友好型、成本较低的黄色色料成为陶瓷色料行业的研究重点之一。呈金红石结构的钛镍黄陶瓷色料，其中的Ni2+、Sb5+离子稳定的存在于TiO2金

4、红石晶体结构中，是一种环保无毒、热/化学稳定性高、性价比高的陶瓷色料。目前，金红石型钛镍黄陶瓷色料存在的不足主要表现为黄度值较低且偏向黄绿色调，明度不足等。因此，亟待解决的是采用有效且低成本方法提高金红石型钛镍黄陶瓷色料的发色性能，获得明亮纯黄的钛镍黄陶瓷色料。首先，本论文采用固相法制备钛镍黄陶瓷色料，研究了Sb/Ni摩尔比、Ni含量、分散剂种类、分散剂用量、保温时间以及煅烧温度对钛镍黄陶瓷色料制备的影响。结果表明：采用1.0wt.%的AD-8030作为分散剂制备的前驱体粉末的粒度分布较窄，粒径也较小（0.64μm）；增大

5、Sb/Ni摩尔比、Ni含量、延长保温时间、提高煅烧温度等均有助于更多的Ni2+离子掺杂进入二氧化钛结构中，促进色料b*值（黄度值）提高。且当Sb/Ni摩尔比为2:1、Ni含量为3wt.%、保温时间为60min、煅烧温度为1100℃制备得到的金红石型钛镍黄陶瓷色料黄色鲜艳明亮（即，L*=87.10、a*=-4.26、b*=60.05）。再者，采用在不同液体介质（水、乙醇）中机械活化辅助固相法分别制备了金红石型钛镍黄陶瓷色料，研究了在不同液体介质中机械活化预处理、研磨原料方式以及煅烧温度对钛镍黄陶瓷色料制备的影响。结果表明：提

6、高煅烧温度，色料中的金红石相逐渐形成，色料的b*值（黄度值）、a*值（红度值）升高，L*值（明度值）降低；在不同液体介质中机械活化处理均可有效地减小原料颗粒粒度，降低晶体结晶度，破坏物料的晶体结构，促进Ni2+、Sb5+离子掺杂进入二氧化钛的结构中，从而，有效地降低金红石相的形成温度，并提高色料的颜色性能；对比混合原料共研磨以及各原料分开研磨后再混合这两种预处理方式，混合原料共研磨更有利于促进镍锑离子的掺杂、降低金红石相的形成温度；对比分别在水和乙醇介质机械活化情形，采用乙醇介质更有利于减小原料的颗粒粒度，但采用水介质更有

7、利于促进镍锑离子的掺杂、新相（板钛矿、金红石相）的I形成、减少色料颗粒的团聚以及降低金红石相形成温度；其中，对混合原料在水介质中研磨活化预处理2.0h并在1100℃煅烧制备的Ti0.91Ni0.03Sb0.06O2金红石型钛镍黄陶瓷色料的色度值为L*/a*/b*=85.85/-2.54/62.83。对混合原料在乙醇介质中机械研磨预处理3.0h并在1100℃煅烧合成后获得的Ti0.85Ni0.05Sb0.10O2色度值为L*/a*/b*=81.47/0.98/65.82，两者经过热处理以及酸碱处理前后颜色差异指数均较小，均具

8、有较高的热稳定性以及化学稳定性。另外，还采用了溶胶-凝胶法制备了金红石型钛镍黄陶瓷色料,并探究了HAc(冰乙酸)/TBB(钛酸丁酯)摩尔比、H2O/TBB摩尔比、CH3H2OH/TBB摩尔比、溶液pH值、水解温度以及煅烧温度对制备金红石型钛镍黄陶瓷色料的影响。结果表明：减少冰乙酸和无水乙醇的加入量，增大