基于亚微米尺度超尖V切口的SEVNB法对陶瓷断裂韧性可靠评价的研究

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1、硕士学位论文基于亚微米尺度超尖V切口的SEVNB法对陶瓷断裂韧性可靠评价的研究作者姓名崔金平学科专业材料学指导老师饶平根教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年04月ReliableEvaluationofFractureToughnessofCeramicsTestedbySEVNBMethodBasedonSub-micrometerV-notchADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：CuiJinpingSupervisor：Prof.RaoP

2、inggenSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ174学校代号：10561学号：201520114929华南理工大学硕士学位论文基于亚微米尺度超尖V切口的SEVNB法对陶瓷断裂韧性可靠评价的研究作者姓名：崔金平指导教师姓名、职称：饶平根教授申请学位级别：工学硕士学科专业名称：材料学研究方向：高性能陶瓷材料论文提交日期：2018年5月24日论文答辩日期：2018年5月29日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：吴建青委员：饶平根

3、吕明彭诚谢平波摘要准确评价陶瓷断裂韧性一直以来都备受材料研究工作者的关注，但传统的断裂韧性测试方法都有其各自的缺点，要么无法准确测定陶瓷材料的真实断裂韧性，要么由于制样困难而难以被推广。本课题利用飞秒激光在陶瓷试样上成功预制出了尖端半径小于0.5μm的超尖V切口，对传统的SEVNB法进行改进，旨在快速、准确、可靠地评价陶瓷材料的真实断裂韧性，为合理设计、选材和更广泛应用陶瓷材料提供依据。为了研究飞秒激光热效应对改良的SEVNB法测试断裂韧性的影响，用飞秒激光分别在烧结的陶瓷试样和陶瓷生坯上加工出超尖V切口，在烧结的样品上加工

4、的V切口尖端不存微裂纹区，而是在V切口的表面存在约2μm厚的熔融层。生坯上的V切口经烧结后，V切口尖端的尖锐程度并没有改变，同时，V切口尖端由飞秒激光热效应引起的材料结构与材料基体中的结构相同。通过对比两种V切口测得的3Y-TZP、Al2O3和8Y-FSZ样品的断裂韧性，发现飞秒激光热效应对断裂韧性测试的影响可以忽略。为了研究切口深度对改良的SEVNB法测试陶瓷材料断裂韧性的影响，先用金刚石刀片分别在1.5Y/3Ca/6.5Al/1.5Si-PSZ、2.5Y-TZP、3Y-TZP、Al2O3和8Y-FSZ陶瓷试样上加工出不同

5、深度的U型槽，再用飞秒激光在U型槽底部预制超尖V切口，经改良的SEVNB法测试断裂韧性后发现，具有较强R阻力曲线的陶瓷样品，其真实断裂韧性测试需要更深的切口深度，对于无R阻力曲线或者R阻力曲线很弱的陶瓷样品，较浅或者较深的切口都可以用于其真实断裂韧性的测试。同时，切口深度a/w（a：切口深度，w：样品厚度）在0.56-0.72之间时，可以用于钇稳定氧化锆陶瓷真实断裂韧性的测试。为了研究改良的SEVNB法测试断裂韧性的应力-位移曲线，用改良的SEVNB法对Si3N4、3Y-TZP、SiC和8Y-FSZ四种陶瓷样品的断裂韧性进行

6、评价，结果发现具有较强R阻力曲线的陶瓷材料才会有裂纹的稳定扩展阶段，而无R阻力曲线的陶瓷材料，直接发生脆断。在不同加载速率和测试环境对8Y-FSZ陶瓷试样的断裂韧性进行测试，结果表明其应力-位移曲线受到了测试环境和加载I速率等条件的影响，应避免采用过低的加载速率下测试断裂韧性，并防止湿气在加载时腐蚀裂纹尖端。基于前期我们课题组对3Y-TZP陶瓷断裂韧性的研究，我们对不同相组成结构的氧化锆陶瓷的断裂韧性进行了评价。首先采用共沉淀法制备了2Y-TZP和1/22.5Y-TZP陶瓷样品，相比于商用的3Y-TZP陶瓷的断裂韧性（4.4

7、0.1MPa.m），其断裂韧性分别提高了45%和20%。其次，对于无压烧结的氧化钇稳定的氧化锆陶瓷材料，我们建立了SENB法测得的断裂韧性与SEVNB法测得的真实断裂1.37韧性的关系（KSENB=1.07(KIc)）。利用该关式，通过SENB法测得的断裂韧性值可以估计钇稳定氧化锆的真实断裂韧性。最后，对于共沉淀法制备的氧化钇稳定的氧化锆，利用IM法对其断裂韧性进行评价，结果表明，对于较脆的氧化锆陶瓷，其测试值比较接近其真实值，而对于韧性较好的氧化锆陶瓷，其测试值误差较大。为了改善Y-TZP陶瓷的断裂韧性，我们还利用混合法

8、制备了非均匀钇稳定的TZP陶瓷，用改良的SEVNB法对其断裂韧性进行评价，结果表明，虽然混合法制备2.5Y-TZP陶瓷的钇元素分布没有共沉淀法制备的均匀，但不均匀的钇分布导致其具有较大的相变区域。因此，混合法制备Y-TZP陶瓷是可行的，当氧化钇含量为2.5mol%时，可以得到最高的断裂韧性