化学法回收和再利用烧结钕铁硼废料的研究

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1、硕士学位论文化学法回收和再利用烧结钕铁硼废料的研究作者姓名田忆兰学科专业材料加工工程指导教师刘仲武教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月RecoveringandrecyclingsinteredNdFeBwastesbychemicalmethodsAThesisSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：TianYilanSupervisor：Prof.LiuZhongwuSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TG132.2

2、学校代号：10561学号：201520115711华南理工大学硕士学位论文化学法回收和再利用烧结钕铁硼废料的研究作者姓名：田忆兰指导教师姓名、职称：刘仲武教授申请学位级别：学术型硕士学科专业名称：材料加工工程研究方向：永磁材料论文提交日期：2018年4月20日论文答辩日期：2018年6月4日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：张新平教授委员：邱万奇教授、焦东玲副教授、王刚副教授、袁斌教授摘要烧结钕铁硼磁体具有高矫顽力、高剩磁和高磁能积，是节能高效的关键材料，在电动汽车及混合动力汽车、消费电子产品、清洁能源等领域

3、具有广泛的应用。稀土元素是钕铁硼磁体的主要原料之一，近年来由于稀土需求增多及中国稀土政策的调整，国际稀土价格出现剧烈波动。为缓解稀土供应压力，钕铁硼废料的回收再利用成为业界关注的焦点。本论文分析了烧结钕铁硼磁体生产过程中废料产生原因，全面分析了几种废料的成分、相组成、显微组织和磁性能。在对国内外废料综合利用情况分析总结的基础上，提出了三种改进的废料回收化学方法并优化了其工艺参数。论文的主要研究内容和结论如下：（1）废料根据形态分为片状、棒状及泥浆状，泥浆状废料含有油泥等大量杂质，氧化腐蚀严重，基本不含有烧结钕铁硼磁体典型的相组成、显微组织和磁

4、性能特征。片状及棒状废料表面含有少量杂质，轻微氧化，具有烧结钕铁硼典型的三相结构，但存在晶粒过大、富钕相团聚、孔洞过多等缺陷，故磁性能略低于合格磁体。（2）采用一种添加酒石酸和六亚甲基四胺作为还原剂的浸出-沉淀工艺回收钕铁3硼废料中的稀土元素，研究了工艺参数对回收效果的影响。通过2全因素设计实验得到最佳的浸出条件为：盐酸浓度为6mol/L，温度为40℃，酒石酸浓度为50g/L，该条件下Fe元素和稀土元素的浸出率分别为67.99%和99.27%。通过实验得出沉淀过程中最佳工艺参数为：草酸实际用量与理论用量比为1.5:1，pH为1.5，该条件下得

5、到的稀土氧化物纯度为95.83%，回收率为90.18%。与传统草酸沉淀回收工艺相比，加入还原剂降低了浸出过程中酸的损耗，同时提高了稀土元素的回收率及纯度。（3）采用尿素共沉淀法回收钕铁硼废料中的稀土元素及Fe元素，通过调节pH值与温度优化沉淀反应的速度。实验结果表明最佳沉淀条件为：pH=3，T=65℃，该条件下稀土元素和Fe元素回收率分别为94.92%和100.49%，总回收率为98.81%，产物纯度为98.86%。回收得到的氧化物可通过还原得到再生钕铁硼，缩短了钕铁硼废料回收再利用的工艺流程。（4）通过微波辅助燃烧法回收钕铁硼废料中的稀土元

6、素及Fe元素，并利用氢化钙高温还原得到再生Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合磁粉。优化的成分及工艺为：原料名义成分为RE15Fe77B8，还原时氢化钙与混合氧化物重量比为1.1:1。该条件下得到再生磁粉矫顽力Hc为2253Oe，剩磁Br为0.37T，饱和磁化强度Ms为99emu/g。再生磁粉的平均晶I粒尺寸为200~300nm，其特殊的双相结构对于研究纳米复合磁体极具意义。综上所述，本文不仅改进了钕铁硼废料回收的浸出-沉淀工艺和共沉淀化学工艺，提高了回收效率，而且首次提出利用微波辅助燃烧-还原法再生钕铁硼磁粉，研究成果为烧结钕铁硼废料回收和再

7、利用提供了新的方向。关键词：稀土永磁体；烧结钕铁硼；废料；化学法；回收再生IIABSTRACTSinteredNdFeBmagnetswithhighcoerciveforce,highremanenceandhighenergyproductarekeymaterialsforhighefficiencyandenergysavingdevicesandhavebeenwidelyusedinmanyfieldssuchaselectriccarsandhybridcars,consumerelectronicsproductsandcle

8、anenergy.Rareearthelements(REEs)isoneofthemainrawmaterialsofsinteredNdFeBmagnets.D