基阴离子交换纤维吸附分离绿原酸的研究

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1、摘要绿原酸广泛存在于各种双子叶植物和蕨类植物中，其在医药、食品、化妆品等方面用途广泛。本文研究了分离．纯化绿原酸的技术，包括粗提技术及进一步纯化技术，优选出较理想的绿原酸分离纯化材料并探讨了较佳的工艺条件。首先在实验室前人研究工作的基础上，制得三种吸附．分离功能纤维，包括聚苯乙烯基阴离子交换纤维，含活性炭4．4wt％的腈氯纶纤维，含活性炭26．6wt％的腈氯纶纤维，并对纤维的表面形态、吸附性能或离子交换性能进行了分析考察。结果表明，聚苯乙烯基阴离子交换纤维环壁具有丰富的微孔结构，增大了纤维的比表面积，其交换容量为3．6mmol／g，强度干态下为0．88．2．20cN／dtex，湿态下为0

2、．51．1．28cN／dtex，在高温及碱性条件下稳定性较好，循环利用率高。掺入活性炭的腈氯纶纤维表面具有大量的凸起，纤维的比表面积增大，其中活性炭含量为4．4wt％的腈氯纶纤维比表面积为13．6m2／g，活性炭含量为26．6％的腈氯纶纤维比表面积为27．6m2／g，且纤维表面和内部有大量微孔存在，有利于吸附的进行。选用蒲公英为原料，采用正交试验设计，以乙醇溶液为溶剂，通过超声波振荡的方法研究了粗提绿原酸的工艺，确定出较佳的提取工艺为：溶液中乙醇体积浓度为60％，pH=2，料液比为1：14，提取温度为50。C，提取时间为50min，其最高提取率可达70％以上。为了进一步分离纯化绿原酸，以

3、前面制得的三种吸附一分离纤维为研究对象，分别考察了三种纤维对绿原酸的吸附动力学行为、动态吸附性能和解析能力，优选出一种较佳的纤维及工艺，然后与现在应用较多的苯乙烯系阴离子交换树脂D290、极性大孔树脂NKA．9的吸附性能进行对比研究，结果表明，聚苯乙烯基阴离子交换纤维的最大吸附量为310．58mg／g，要高于离子交换树脂D290的197．82mg／g和大孔吸附树脂NKA．9的133．67mg／g。由动态吸附实验可知，同样的流速下，离子交换纤维的吸附速率快，吸附容量高，说明其可以比离子交换树脂D290和大孔吸附树fl旨NKA．9处理更多体积的绿原酸粗提液，而且效果也更好。动念解吸实验也证明

4、了聚苯乙烯摹阴离子交换纤维的效果优于离子交换树脂D2905L1人孔吸附树脂Nl认．9。离子交换纤维分离纯化绿原酸的较佳工艺条件为：上柱液温度在40℃下，pH=2时吸附效果最好，以甲醇：lmolFL盐酸=4：1混合液作为解吸液，流速控制在2mL／min时解吸效果最佳。关键词：吸附一分离；离子交换纤维；活性炭；树脂；聚苯乙烯AbstractChlorogenicacidexitsinthedicotyledonandfernswidely,andithasnumerousapplicationsinmedicine，foodandcosmeticsetc．Inthispaper,separa

5、tion—purificationtechnologyofchlorogenicacidisstudiedindetail．Threenewmaterialsforseparatingandpurifyingchlorogenicacidareselectedandasuperiortechnologyisexplored．Basedonourpreviousresearches，threekindsofabsorption—separationfunctionalfibers，i．e．polystyrene—basedanion-exchangefiber,poly(acrylonit

6、rile-vinylidenechloride)(PAN—VDC)fibercontaining4．4wt％activatedcarbonandPAN-VDCfibercontaining26．6wt％activatedcarbon，arefabricatedrespectively．Surfacemorphology,absorptionpropertiesorion·exchangepropertiesofthesefibersarestudied．Theresultsshowthat，thepolystyrene—basedanion—exchangefibercontainspl

7、entifulporousonthewall．Hence，thesurfaceageaofthefiberisincreasedcomparedtothepolystyreneresin，andthesurfaceareaofthefiberisbeneficialforadsorption．Theexchangecapacityoftheanion-exchangefiberis3．6mmol／g．Thedrystrengthof