蛋白质与农兽药结合作用的研究及其在检测中的应用

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1、分类号：O65学号：201500369006硕士学位论文蛋白质与农兽药结合作用的研究及其在检测中的应用Studiesonthebindingeffectionofproteinwithpesticidesorveterinarydrugsandtheirdetectiveapplication研究生姓名：潘琳指导教师：刘永明教授学科门类：理学专业名称：分析化学论文提交日期：2018年5月20日烟台大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的

2、内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：日期：学位论文使用授权说明本人完全了解烟台大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本；学校有权保存学位论文的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在非保密的论文范围内，学校可以公布论文的部分或全部内容。（保密论文在解密后遵守此规定）论文作者签名：日期：指导教师签名：日期：烟台

3、大学硕士学位论文摘要鸡蛋及水产品是普通群众主要的蛋白质来源，随着环境污染及农兽药的违规使用，鸡蛋及水产品的农兽药残留问题引发广泛关注。目前，针对于鸡蛋及鱼肉制品中的农兽药残留检测主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法串联质谱（HPLC-MS）、气相色谱串联质谱（GC-MS）等。鉴于各项仪器的发展已可满足灵敏度、稳定性、选择性等方面的检测要求。因此，针对鸡蛋及鱼肉等样品复杂的基质，提高检测效率的关键在于样品前处理过程。论文对鸡蛋样品中四种四环素（TCs）、九种邻苯二甲酸酯类化合物（PEAs）、氯羟吡啶类药物及鱼肉中

4、的四种氨基甲酸酯类农药与蛋白质之间的结合作用及前处理技术进行了综述。论文主要分为五个部分：第一部分：针对目前动物性食品中药物残留现状及样品检测方法进行概述，阐述现有的样品前处理方法，说明本文的研究内容及意义。第二部分：采用鸡蛋白蛋白（CEA）作为蛋白质模型，结合分子荧光光谱仪及液相色谱探讨了蛋白质对提取测定鸡蛋样品中四环素类药物残留（四环素药物、金霉素药物、土霉素药物、强力霉素药物）的影响。研究表明鸡蛋白蛋白与四环素类药物通过疏水作用力紧密结合，在甲醇的酸溶液中鸡蛋白蛋白缓慢变性释放四环素药物。在此研究基础之上，优化选择/V-1甲醇的草酸水溶液

5、（V甲醇0.2mol·L草酸水溶液(40:60)）为提取剂，快速测定鸡蛋样品中四环素类药物残留的检测方法。第三部分：通过平衡透析法结合荧光猝灭光谱法研究了氨基甲酸酯类农药与蛋白质的实际结合率，通过Stern-Volmer曲线研究了鱼血清蛋白分别与氨基甲酸酯类农药（速灭威标准、甲萘威标准、异丙威标准、杀虫丹标准）的猝灭机理。通过计算其结合数、平衡常数、结合常数、离解常数等探讨蛋白质与药物之间的结合作用。在此基础上，进一步探讨基质效应、I摘要提取剂种类及净化剂种类等因素的改变对氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。实验表明，以上实验条件的改变均会影响氨基

6、甲酸酯类农药的提取率。针对此项研究结果，该实验在QuEChERS样品前处理方法的基础上，采用乙腈水溶液直接提取并利用少量的N-丙基乙二胺修饰的硅胶颗粒（PSA）和C18粉末净化后直接检测，大大降低了提取时间，提高了提取效率。第四部分：以异丙醇-氯化钠-水双水相体系高效提取鸡蛋样品中九种邻苯二甲酸酯类药物（邻苯二甲酸二甲酯药物（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（

7、DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）），结合气相色谱串联质谱(GC-MS)技术实现了对鸡蛋样品中九种邻苯二甲酸酯类药物残留的快速准确检测。实验通过优化选择提取剂种类、无机盐种类、有机溶剂体积分数、净化剂等影响因素，最终确定采用80%异丙醇水溶液，氯化钠为分相盐时提取邻苯二甲酸酯类药物，效果最佳。第五部分：采用甲醇水溶液为萃取剂一步提取鸡蛋样品中氯羟吡啶药物残留结合高效液相色谱直接测定。实验通过探讨提取剂种类、提取剂体积分数、净化剂等对氯羟吡啶类药物提取效率的影响，优化提取条件，建立了一种快速测定鸡蛋样品中氯羟吡啶药物残留的提取方法。实验结

8、果表明，该样品前处理方法可获得较高提取效率，回收率在83.6%~102.3%之间，RSD为0.7%~2.3%之间，检出限范围为0.20μg·mL-1，