纳米氧化物的湿化学合成与形貌控制研究

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1、摘要本论文针对已有纳米材料制备方法存在的工艺复杂、成本较高的问题，采用设备条件要求不高、适应性强的湿化学方法，在相对温和、简单的条件下实现了纳米材料尺寸和形貌等方面的可控合成，并对生长机理进行了探讨，论文主要内容归纳如下：(1)以乙酸锌(Zn(CH3coo)2)为锌源，尿素(CO(NH2h)为碱源，非离子型聚氨酯(PU)为模板，采用水热法制备了碱式碳酸锌(Zn5(C03)2(OH)6)前驱体。在400"C下进一步煅烧前驱体2h，即获得氧化锌粉末。研究了不同反应温度、反应时间及表面活性剂对产物的形

2、貌及结构的影响，进一步确定了合成具有较高结晶度的形貌可控氧化锌晶体的最佳工艺条件。用XRD、SEM及DSC等对合成产物的形貌及结构等进行测定，初步提出了花形纳米氢氧化锌和氧化锌的形成机理。(2)采用十二烷基硫酸钠(SDS)辅助水热法在不同温度下合成了氢氧化铟(In(OH)3)晶体，进一步煅烧即得到产物氧化铟。由X射线衍射(Ⅺm)分析可预测出In(OH)3沿【l00】方向择优生长的最佳反应温度。根据这个温度，In(OH)3交叉棒和花状微球体分别能在122．5℃时不添加SDS和105．O'C时添加2

3、．569SDS成功获得，并且煅烧后得到的氧化铟能很好地继承前驱体的形貌。(3)以硝酸镧为原料、氨水为沉淀剂，采用简单低温沉淀法成功制备了氢氧化镧前驱体，在750℃下进一步煅烧前驱体2h，即获得氧化镧纳米棒。利用X射线衍射(Ⅺm)、热分析(TG．DSC)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(耵!M)对纳米棒的相结构和形貌等进行了表征，并在此基础上探讨了氢氧化镧纳米棒的生长机制以及温度对其形貌的影响。研究、结果表明，六方相氢氧化镧沿C轴方向组装成棒状，且随着合成温度的升高，氢氧化镧纳米棒的长

4、径比增大，结晶更完整，煅烧得到的产物氧化镧能较好地继承前驱体的形貌。(4)采用简单水热法在90．200℃下反应18h合成了GaOOH菱形截面棒。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)以及高分辨透射电子显微镜(HRl匝M)对纳米棒的相结构、形貌进行了表征，并在此基础上探讨了前驱体GaOOH的生长机制以及温度对其形貌的影响。合成前驱体为长短轴比为2：1的规则菱形横截面的GaOOH交叉棒晶体。而菱形横截面的形成是由于GaOOH的{llO)晶面族的四个晶面分别沿着【4l0】，【41

5、0】，[410】和[410】方向均匀生长而形成的。此外，棒轴的形成是由于沿着【O01】择优生长。前驱体经煅烧得到的产物Ga203能较好地继承前驱体的形貌。关键词：氧化物；湿化学法；形貌控制：生长机理IIABSTRACTMostofthedevelopedsyntheticmethodstonano·materialsarecomplicatedinprocess，expensiveincost，thisworkofthethesishasexploredaseriesofnewwetchemic

6、almethods，whichpresentlowrequirementsinequipmentandstrongadaptability，tosynthesizesometypicalsemiconductornanoerystalswithcontrollablesizesandmorphologiesunderrelativelymildandsimpleconditions．Relativedmechanismswerediscussed．ThemainpointsCanbesummar

7、izedasfollows：(1)Theprecursors，zinccarbonate(Zns(C03h(Oh06)，weresynthesizedinhydrothermalconditions谢nlzincacetate(Zn(CH3COOh)aszincsource，urea(CO(NH2)2)asalkalinesource，andnonionicpolyurethane(PLDastemplate．Zincoxide(ZnO)powderswereobtainedwhenthesyn

8、thesizedprecursorswerecalcinedunder400"Cfor2h．Theinfluenceofthereactiontemperature，thereactiontimeandsurfaceactiveagentonthemorphologyandstrucmreoftheproductWasresearched．Andtheoptimumconditionsthatsynthesizethezincoxidecrystalofmorphologycontrolled谢