单组份有机硅封装胶的制备和性能研究

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1、学校代码：10259学号：146081140密级：上海应用技术大学硕士学位论文题目：单组份有机硅封装胶的制备和性能研究的英文题目：StudyonPreparationandModificationof的One-componentSiliconeEncapsulent发专业：材料化学工程的学院：材料科学与工程学院的研究方向：高性能LED有机硅封装胶的姓名：赵永新的指导教师：张英强副教授的年月日单组份有机硅封装胶的制备和改性研究摘要环氧改性含氢混合环体（EMHCM）是含氢混合环体（HCM）的一类重要衍生物，也是制备高性能大功率白光LED封装胶的中间体

2、，其化合物的结构和组成对封装胶的性能具有重要影响。本文以4-乙烯基环氧环己烷和HCM为主要原料，在氯铂酸-三苯基1膦异丙醇催化下，制备了EMHCM，利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（H-NMR）对产物结构进行了表征，同时利用气相色谱-质谱联（GC-MS）对反应原料和反应产物进行了结构组成分析，并对主要组分质谱裂解机制进行了探讨。结果表明，通过GC-MS确定了反应原料主要成分是，而反应产物多为环氧改性（−p1）。通过比较+质谱图的裂解机制，得出在正离子模式下，EMHCM易形成[M-111]准分子离子，并进一步裂解丢失环上甲基、氢等自由基，而形成

3、稳定碎片离子。该方法可有效确定EMHCM的组分和含量，对生产高性能LED封装胶用有机硅树脂具有重要参考价值。大功率白光LED的封装需要高折射率、高透光率的有机硅作为封装胶。本文以苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、含氢环体、乙烯基双封头为原料，用水解缩合法配制出了新型单组份LED封装材料，该方法有效的改善了有机硅材料的折射率和1机械性能。通过FT-IR、H-NMR、差示扫描量热法（DSC）和热重（TG）分析表征产物的结构和性能，结果表明，成功合成了有机硅橡胶。实验还对有机硅橡胶进行了折射率，硬度和耐高温性能进行测试，测试结果表明，封装胶的折射率

4、高达1.53以上，固化后的硅橡胶初始分解温度为310℃，600℃时样品失重仅不足20%，具有优异的耐热性能。实验并通过改变苯环的用量来调节固化物的硬度，从而实现弹性可控。石墨烯是一种提高热稳定性导热导电性能的全新材料。石墨烯复合单组份有机硅树脂制备的LED封装胶，对封装胶有重要影响。本文先处理氧化石墨烯得到黑色的石墨烯（GNS）和有机硅烷修饰石墨烯（F-GNS），并超声固化得到改性单组份有机硅，利用FT-IR对产物结构进行结构表征，同时利用热重、透光率和动动态热机械分析（DMA）对产物性质进行分析。结构表明，GNS和F-GNS提高了改性树脂的热稳

5、定性；改性过树脂透光率降低，而F-GNS对树脂的透光率影响较小；DMA分析得到GNS和F-GNS提高了改性有机硅树脂的动态力学性能，该改性产物对提高LED有机硅封装胶有重要作用。含氟材料具有低表面性能，和较高的热稳定性，而有机硅材料需要较小的表面附着力，而加入一定的氟含量来降低其表面附着力。本实验用含氢环体和乙烯基双封头合成含氢树脂，然后与丙烯酸三氟乙酯和乙烯基树脂合成得到含氟有机硅树脂。通过FT-IR、接触角、TG和DMA测试进行分析，得到含氟有机硅树脂接触角达到95.2°；热失重从35%提高到22%；且从DMA中可以看出提高氟含量有利于提高材

6、料的阻尼性能。加入一定的氟对提高LED封装胶的热稳定性、低表面和高阻尼性能有很大作用。关键词：GC-MS；石墨烯；单组份有机硅；DMA；含氢环体StudyonPreparationandModificationofOne-componentSiliconeEncapsulentAbstractEpoxy-modifiedhydromethylcyclosiloxanemixtures(EMHCM)isakindofimportantderivativeofhydromethylcyclosiloxanemixtures(HCM),anditisa

7、lsoanintermediateforthepreparationofhigh-performancehigh-powerwhiteLEDencapsulent.ThestructureandcompositionofEMHCMhasasignificantimpactontheperformanceoftheencapsulent.Inthispaper,EMHCMwaspreparedbyusing4-vinylcyclohexaneandHCMasthemainrawmaterialsandcatalyzedbychloroplatini

8、cacid-triphenylphosphineisopropanol.Thestructure1oftheproductwaschar