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1、波谱综合练习波谱综合解析步骤和练习第一节综合解析的方法任何一种有机波谱分析方法都不能单独提供有机化合物的完整结构，为了确认（证明化合物结构是否和预想的一致）或剖析（推断未知化合物的结构）有机分子结构，必需将四大谱和其他分析方法获得的信息和数据在互相补充和印证的基础上进行综合解析。综合解析不一定要求四大谱齐全，重要的是在结构分析的每一阶段工作中明确已解决和遗留的问题，而后根据分析方法特点和它所能提供信息的性质，选择合适的手段去解决剩余结构问题。谱图解析时可以交替观察各个谱图，由一种谱图确认一个官能团，再从其他谱图进一步证实。下面举例说明1，芳环的存在芳环化合物在红外，氢核磁共振，碳核磁
2、共振，质谱和紫外光谱均产生明显的特征谱峰（1）红外光谱特征区吸收带3030cm-11600cm-11500cm-1；指纹区650~900cm-1代表苯环取代型吸收带；芳环骨架振动吸收峰1600cm-11500cm-1一般发生裂分，在1600cm-11580cm-1和1500cm-11450cm-1两对谱峰。（2）氢核磁共振谱化学位移6.6~9.0附近有芳烃质子的谱峰。烷基单取代一般产生一个宽峰，对位取代一般产生四个峰；其他取代类型峰型复杂。（3）碳核磁共振谱化学位移110~165附近芳烃碳有峰，一般取代碳原子的化学位移明显移向低场而且偏共振去偶时为单峰。（4）质谱应该出现m/z=77
3、，51系列峰，碳和苯环相连时一般还有m/z=91，65，39系列峰，有时出现m/z=92的重排峰。（5）紫外光谱出现B吸收带（254nm附近）例如乙酰苯-C-CH3OM=120红外光谱应该产生苯环特征吸收带和羰基吸收带；质谱应该出现m/z=120，105，77，51系列峰；核磁共振谱应该出现δ7.7-8.0的芳环质子信号;紫外出现K吸收带(240nm)B吸收带(278nm)(都发生了红移).2,羰基的存在羰基化合物在氢核磁共振谱中无信息,但在红外，碳核磁共振，质谱和紫外光谱均产生明显的特征谱峰.(1)红外光谱羰基特征谱峰1650cm-1~1850cm-1(2)碳核磁共振谱化学位移16
4、5~210附近芳烃碳有峰,一般醛酮羰基化合物位移大于酸酯出现在180~210.(3)质谱羰基化合物在质谱中以α断裂为主，产生含有羰基的碎片离子峰，例如+++++OOOOOC-HC-RC-OHC-NH2C-OR(4)紫外光谱出现R吸收带,醛酮R吸收带在280~290nm附近,酸酯出现在200~210nm附近.3,饱和碳氢的存在饱和碳氢化合物在紫外光谱中无信息但在红外，氢核磁共振，碳核磁共振，质谱中均产生明显的特征谱峰.(1)红外光谱饱和碳氢的碳氢伸缩振动大约在2900cm-1和2800cm-1；同时1380cm-1和1460cm-1附近出现碳氢变形振动吸收带；支链存在的甲基对称变形振动
5、1380cm-1谱峰发生裂分，例如异丙基分裂成为等高双峰，偕二甲基裂分成4:5的双峰,叔丁基分成1:2的双峰;同时1100cm-1出现C-C骨架吸收峰;如果有长碳链,在约720cm-1出现吸收峰.(2)氢核磁共振谱化学位移1.0~2.0附近有饱和质子峰,饱和质子和电负性基团相连化学位移移向低场(可以达到5.0),一般能够观察到反映碳氢基团连接方式的偶合峰.(3)碳核磁共振谱饱和碳化学位移小于60,饱和碳与电负性基团相连,化学位移移向低场(可以达到90).几乎每个化学环境稍有不同的碳都会产生可以分辨的吸收峰.(4)质谱应该出现m/z=29,43,57,…烷基离子系列峰.4,羟基的存在羟
6、基化合物由于容易形成氢键,不同测定条件对于谱图影响比较大.(1)红外光谱羟基伸缩振动带3300cm-1附近(缔合),同时C-O伸缩振动带在1050~1200cm-1附近.(2)氢核磁共振谱羟基化学位移由于受氢键影响δ无定值;可以通过氘交换方法确定羟基等活泼氢;一般脂肪醇羟基化学位移0.5~5,酚羟基化学位移在4.5~8.(3)碳核磁共振谱碳谱上不能直接反映,与羟基连接碳原子化学位移移向低场.(4)质谱羟基化合物一般不出现分子离子峰,常常出现M-H2O,M-H2O-C2H4碎片离子峰;以α断裂为主,应该出现m/z=31和31+nx14离子系列峰,其中伯醇m/z=31应为基峰5,氨基的存
7、在氨基化合物由于容易形成氢键,谱图解分析时要考虑氢键影响(1)红外光谱氨基伸缩振动带3300~3500cm-1(NH2),游离伯氨在约3400cm-1和3450cm-1附近出现双峰,而仲氨在3300cm-1~1500cm-1出现一个峰;氢键使波数降低100cm-1.(2)氢核磁共振谱氨基化学位移由于受氢键影响δ无定值,可以通过氘交换方法确定氨基等活泼氢;一般酰胺氨基化学位移在7~8,脂肪胺氨基化学位移在0.5~5,芳香胺氨基化学位移在2.5~5.(3)碳核
