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1、环氧树脂胶黏剂的生产第二组小组成员:谷媛、王冬欣、鲍东浩、许可、刘海波万能胶又称氰基丙烯酸酯,目前,国内氰基丙烯酸酯的合成路线,主要是由氰乙酸酯在碱性催化剂条件下与35%一37%的甲醛水溶液聚合后生成低分子量聚氰基丙烯酸乙酯,再在减压的条件下加热裂解该缩聚产物而得到氰基丙烯酸酯粗产品,再经过精馏得到精制产品,其主要的化学反应如下环氧树脂胶黏剂有万能胶之称,是最重要的一类合成胶粘剂在建筑业有广泛应用,如用于粘接瓷砖、壁纸、外墙饰面等,也用于制鞋业粘贴皮鞋衬里和作文具胶水等。环氧树脂胶黏剂配方室温固化环氧树脂胶黏剂配方快速固化环氧树脂胶黏剂配方阻燃环氧树脂胶黏剂配
2、方室温固化环氧树脂胶黏剂配方主要原料规格及消耗定额原料规格消耗定额甲组分环氧树脂工业100kg聚醚树脂工业15~20kg乙组分苯酚工业60kg甲醛(37%)工业13.6kg乙二胺工业70kg2,4,6,-三(二甲氨基甲基苯酚等)工业26kg工艺流程说明双组分室温固化环氧树脂胶黏剂的甲组分是双酚A环氧树脂,用聚醚增韧;乙组分以苯酚-甲醛-多胺缩合物为固化剂。使用前甲乙以2~3/L(重量)比例混合。在配料釜中加入聚醚和环氧树脂,开动搅拌,搅拌0.5h左右,混合后出料装桶即甲组分。在苯酚加热熔化后投入反应釜中,搅拌,加入乙二胺,保持物料温度45℃下滴加甲醛液,加完后
3、继续反应1h,减压脱水,放料红棕色粘稠液体。产品450kg与2,4,6,-三(二甲氨基甲基苯酚等)90kg混合配成乙组分。快速固化环氧树脂胶黏剂配方原材料:双酚A环氧树脂;增韧剂Q;自制固化剂C;硅灰石填料。操作步骤:将双酚A环氧树脂与增韧剂Q首先混合均匀,然后按比例加入自制固化剂C和硅灰石填料,混合均匀。将铝试样表面进行吹砂处理,在粘接处均匀涂薄胶层,在胶黏剂适用期内合拢试样加压固化,压力为014MPa,在25℃时3d的条件下固化。1、将盛有一定量环氧树脂的反应器放入70℃的水浴锅中,待环氧树脂软化后,加入包覆后的阻燃剂和成炭剂淀粉,搅拌半小时。2、待充分混
4、合均匀后加入纳米SiO2,采用超声波机进行分散,制得A组分。将固化剂651聚酰胺和T-31在常温下按一定比例混合,并滴入DMP-30固化促进剂混合均匀,制得B组分。将所得A组分与B组分充分混合,完成配胶。阻燃环氧树脂胶黏剂配方补充环氧树脂生产方法一步法把双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(EcH)在氢氧化钠作用下进行缩聚,即开环和闭环在同一反应条件下进行的工艺方法两步法将双酚A、环氧氯丙烷,同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂,升温使体系在40~120℃发生醚化反应反应原理(1)在碱催化下,双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应,生成端基为氯化羟基的化合物-开环反
5、应。(2)氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基-闭环反应。(3)新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。(4)端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。(5)生成的氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再生成环氧基-闭环反应。在环氧氯丙烷过量情况下,继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应,最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。一步法制备步骤将配方量的双酚A和环氧氯丙烷在80℃下搅拌溶解,然后降温至50℃,滴加30%的NaOH。碱滴加完后保温反应一段时间,然后减压回收未反应的环氧氯丙烷。接着再次降温到50℃,滴加1
6、5%的NaOH,加完后保温反应。反应完毕,加入苯,升温溶解,然后静置水洗,上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜,残液再加苯萃取一次,弃去下层盐水溶液,萃取液仍吸入脱水釜。最后蒸出苯,得到清澈透明的树脂。此外还有一次加碱法,即将碱改成一次滴加完,然后再蒸馏未反应的环氧氯丙烷环氧树脂反应分子式两步法制备步骤将双酚A、环氧氯丙烷,同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂,升温使体系在40—120℃发生醚化反应,生成氯醇醚。当羟基转化率达到80%~90%后,在20—90℃以下一次性加入Na0H水溶液,进行闭环反应。然后,在减压下蒸尽环氧氯丙烷。加入有机溶剂,溶解粗产物,再加
7、入水水洗至中性,静置分去水层,最后蒸馏除去苯,得到树脂产品。二步法也可以选择铵盐、胆碱作为催化剂,无机盐,含硫有机化合物,考虑到价格因素,国内企业选用铵盐的居多。两种方法间的比较一步法反应时间长,而且要求环氧氯丙烷大量过量,环氧氯丙烷消耗较多,增加了反应能耗。在碱的存在下,环氧氯丙烷也会发生水解反应,生成副产物丙三醇,影响产品品质。同时,双酚A和环氧氯丙烷还会发生加成反应,生成1,3氯代醇,从而降低产物的环氧值,也提高了产物的含氯量两步法反应时间短,操作稳定,温度波动小,易于控制,产生的三废少,质量稳定,产率高,可生产系列环氧树脂,但很难从树脂中除去催化剂。结
8、论:选择“两步法”进行生产(以铵盐为催