《药物的杂质检查》PPT课件

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1、第八章药物的杂质检查第一节杂质和杂质限量检查一、药物的纯度指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素（一）什么是药物的杂质无治疗作用影响药物疗效和稳定性对人体有害氯化物、硫酸盐水分砷盐、重金属处方中各种附加剂不称杂质（二）杂质的分类（1）一般杂质分布广泛，多数药物含有的（检查方法收载于药典附录）如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分1.按来源分类（2）特殊杂质某一个或某一类药物在生产或贮藏过程中引入的杂质如阿司匹林中的游离水杨酸异烟肼中的游离肼（检查方法收载在药典正文项下）2.按结构分类3.按性质分类无机杂质、有机杂质信号杂质、有害杂质二、药物中杂

2、质的来源（一）生产过程中引入3、生产设备，工具，器皿2、生产中所用试剂，溶剂1、原料，中间体，副产物（二）贮存过程中引入药物的水解、氧化、分解、异构化、晶形转化、聚合、潮解和发霉等例1、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是A、药物中的残留溶剂B、药物中的多晶型C、药物合成中的副产物D、阿司匹林中的游离水杨酸E、维生素AD胶丸中的植物油96：131、在药物生产过程中引入杂质的途径为A、原料不纯或部分未反应完全的原料造成B、合成过程中产生中间体或副产物分离不净造成C、需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成D、所用金属器皿及装置等引入杂质E、由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入

3、的杂质三、杂质的限量检查（一）杂质限量允许药物含有杂质的最大量（二）杂质检查法限量检查法一般不要求准确测定含量只检查杂质是否超过限量供试品供试液对照品对照液平行操作色斑比较色斑颜色比色浑浊比浊杂质最大允许量杂质量药品合格药品不合格杂质限量＜杂质量＜（三）杂质限量的表示方法（1）百分之几（%）（2）百万分之几（ppm或10－6）partpermillion0.000001或1×10-6（四）杂质限量的计算方法VcWL对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10ug的Cl）制成的对

4、照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少？葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10ug的Pb）？溴化钠中砷盐的检查：本品依法检查，应取标准溶液2.0ml（每1ml相当于1ug的As）制备砷斑，含砷量不得过0.0004%。问应取供试品多少克？96：79、检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml97：7

5、1、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g98：87、药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药物杂质限量的规定98：88、检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(ml)，浓度为c(g/ml)，则该药品的杂质限量是A、W/(c·V)×100%B、c·V·W×100%C、V·c/W×100%D、c·W/V×100%E、V·W/c×100%99m

6、：137、杂质限量常用的表示方法有A、mol/LB、MC、百分之几D、百万分之几E、ng例1、药物中含有超过限量的杂质，就可能使A、理化常数超过规定范围B、外观发生变化C、含量偏低或活性降低D、毒副作用增加E、鉴别反应不明显例2、称取柠檬酸钠2.0g，加水溶解，加稀醋酸10mI与水适当使成25ml，依规定方法检查重金属，与1.0ml标准铅溶液（10g/ml）用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属限量应为A、2ppmB、4ppmC、5ppmD、百万分之三E、百万分之十一、氯化物检查法c·VW（一）原理第二节一般杂质的检查方法（二）操作H2O至40mlH2O至50ml供试液对照液1稀HN

7、O310ml2AgNO3TS1ml3暗处放置5min4比浊5（三）测定条件1、标准溶液氯化钠浓度10gCl/ml（所显浑浊梯度明显，相当于标准氯化钠溶液5～8ml）适宜检测范围0.05～0.08mg/50ml2、酸性条件（1）加速AgCl↓形成稀硝酸50ml溶液中含稀硝酸10ml为宜如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓（3）避免弱酸银盐的形成（2）产生较好的白色乳浊（4）3、沉淀剂供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生