《原子吸收实验一》PPT课件

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1、实验一原子吸收分光光度计的使用及最佳条件的选择宋桂兰卢燕9/17/20211一目的要求．1、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、掌握原子吸收分光光度计的结构、性能及操作方法3.掌握原子吸收分光光度法测定的最佳实验条件的选择方法4、了解实验条件对测定的灵敏度、准确度和干扰情况的影响9/17/20212二、原理:从光源发出的特征辐射，通过原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，由辐射的吸收程度来测定待测元素的含量。9/17/20213定量分析依据物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律基

2、态原子对光的吸收图式中I0和Iv分别表示入射光和透射光的强度；No为单位体积基态原子数,L为光程长度，K为与实验条件有关的常数。9/17/20214上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。实际工作中．要求测定的是试样中待测元素的浓度C，在确定的实验条件下，试样中待测元素的浓度与蒸气中原子总数有确定的关系，N=aＣ（2）a为比例常数．将式(2)代入式(1)得：A=KＣL（３）这就是原子吸收光谱法中的基本公式，它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。9/17/20215三原子吸收主要分析特点特点：检出

3、限低准确度高选择性高（一般情况下共存元素不干扰）应用广（可测定70多种元素）局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定9/17/20216四原子吸收分光光度计仪器结构由四部分组成：１.光源２．原子化器３.分光系统４．检测系统.9/17/20217原子吸收分光光度计示意图光源原子化系统分光系统检测显示系统空心阴极灯反射镜旋转斩光器废液光束反射镜半反射镜狭缝反射镜吸光度空气光栅原子吸收光谱仪主要部件8(1).光源-空心阴极灯作用:发射待测元素的特征光谱组成:阴极阳极内充惰性气体（氖气）9/17/20219(2).

4、原子化器作用：使样品原子化并将原子蒸汽送入光路喷雾器膨胀室燃烧器9/17/202110(3).分光系统作用:从光源发出的光谱辐射中分离出特征谱线组成:光栅反射镜狭缝9/17/202111（4）.检测系统作用:１.进行光电转换.２.信号放大、处理和显示.组成:1.光电转换元件-光电倍增管.2.信号放大电路,信号运算和读出装置(计算机)9/17/202112五.最佳测定条件的选择在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大的影响。（1）分析波长通常选取共振线作分析波长，但为了消除干扰，可选择灵

5、敏度较低的谱线，例如，测定Pb灵敏线为210。0nm，为了避免分子吸收，可选用次灵敏线283.3nm（2）灯电流的大小对测定的影响及选择的标准空心阴极灯的发射强度与灯电流的关系I=aina-常数n-与阴极材料和冲入的惰性气体有关的指数i-灯电流9/17/202113由公式可知:灯电流增大，发光强度增强，仪器的信噪比变好，但过大的灯电流会导致阴极表面溅射增加，阴极周围产生较大的原子蒸汽，引起自吸，谱线的多谱勒变宽增加，使测定的灵敏度降低，灯的使用寿命变短，低熔点的金属还会造成熔化（NaKCs).灯电流减小，从理论上讲谱线的多

6、谱勒变宽减小，谱线的单色性好，灵敏度提高，但过小的灯电流会造成空心阴极灯发光太弱，发光不稳，仪器的信噪比变差，读数不稳，9/17/202114因此需要选择既能够保证空心阴极灯有一定的发光强度，又有较高的测定灵敏度的灯电流。选择的原则：测定灵敏度高，精密度好的灯电流。(RSD%<1)（3）.狭缝宽度对测定的影响及选择的原则S=Wdλ/dLS－光谱通带（通过单色器出射狭缝的光的波长范围）W－狭缝宽度dλ/dL－导数线色散率，对于固定的仪器dλ/dL是一个定值。因此光谱通带正比于狭缝宽度.通过调整狭缝宽度可以获得一定的光谱通带。

7、9/17/202115光谱带宽:影响光谱的分辨率9/17/202116狭缝变宽时，光谱通带增大，能增大进入检测器的光量，有利于提高信噪比和测定的稳定性。但光谱分辨率降低,在共振线附近有其它的非吸收线发射或背景发射时，将使测定的灵敏度降低，工作曲线的线性范围变窄。9/17/202117狭缝变小时，光谱通带变窄，光谱分辨率提高,但太小的狭缝会造成进入检测器的光通量减小，信噪比变差，不利于测定。狭缝宽度的选择应以在共振线波长处，得到高的检测灵敏度，校正曲线范围宽，满意的信噪比为目的。选择原则：选择不至于引起灵敏度明显降低的最大狭

8、缝宽度。9/17/202118（4）燃烧器高度和燃气流量的选择火焰燃烧分为四个区：预热层，第一反应层，中间层，第二反应层预热层第一反应层中间层第二反应层预热层作用：使试样溶液蒸发脱水第一反应层作用：干燥的试样固体微粒在该区熔化和蒸发中间层作用：产生自由原子蒸汽，火焰温度和火焰组成均匀，有利于氧化物分解为