《原子吸收法》PPT课件

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1、原子吸收光谱分析(AAS)AtomicAbsorptionSpectrometry参考书：《仪器分析讲义》《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社《原子光谱分析》，孙汉文编，高等教育出版社2021/8/61岛津AA－6800原子吸收光谱仪2021/8/622021/8/632021/8/64第一章.概述一、原子吸收光谱的历史：1672年，牛顿发现太阳光通过棱镜发生色散现象，拉开了光谱学的序幕。1802年Wollaston按牛顿方法研究太阳光谱，发现一些暗线。1817年，Fraunhofer研究了太阳暗线，并标出了700余条暗线，称为Fraunhofer暗线。但未从理论上解释暗线产

2、生的原因。之后，Brewster认为是太阳周围原子蒸气对太阳光吸收所致。1859年和1860年，物理学家Kirchhoff和化学家Bunsen发表论文，不仅解释了暗线产生的原因并提出了火焰发射光谱的分析应用及观测原子吸收光谱所需的条件。2021/8/651900年，planck定律提出二十世纪二十年代物理学得到很大发展，原子吸收与原子常数之间的关系的确立，压力变宽理论的形成，量子理论特别是Einstein量子辐射理论的提出，为原子吸收光谱法奠定了基础二十世纪三十年代，Woodson利用原子吸收原理设计了测汞仪1955年澳大利亚物理学家WalshA（瓦尔西）发表了著名论文：《原子

3、吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收光谱法的基础，提出了“峰值吸收理论”和“锐线光源”二十世纪六十年代，相关的理论及方法得到广泛发展。1965年Willis提出N2O--C2H2火焰，使测定元素由30多种→70多种2021/8/661959年，L'vov提出石墨炉概念1968年，Massmann设计了改进型石墨炉，既现在的商品石墨炉，长28mm，内径6.5mm最大升温功率达3kw，最高温度3000℃。1974年，Zeeman效应被引入原子吸收分光光度计，解决了石墨炉测定时高背景吸收的问题。1969年，Holak将氢化物发生技术引入原子吸收光谱，随着1972年(R.S.B

4、raman)将KBH4作为还原剂的引入，可以测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Te、Se、Hg等元素。近代自吸收效应作为背景扣除装置引入原子吸收光谱仪，同时信息技术的发展，使原子吸收向自动化、智能化分析发展。近几年，耶拿公司将氙灯作为光源，原子吸收呈现全新的理念已经成为现代实验室必不可少的常规设备。2021/8/67二、原子吸收光谱的特点：优点：1.选择性高:光谱干扰极少见。2.灵敏度高:火焰法μg/mL~ng/mL,无火焰法：10-10~10-14g3.准确度高:相对误差，火焰1～2％，采用精密内插法并使仪器保持在好的状态，可达0.x%。无火焰一般在≤15％4.分析范围

5、广:1)元素70多个:含金属、两性元素及非金属元素。2)含量:高、中、低。3)样品状态:气体、液体、固体。4)可以进行微量分析:液体取样量5～100μL，固体0.05～30mg5.分析速度快缺点：1.每种元素需要与之相对应的光源。2.基体复杂时，基体干扰较严重，需要进一步提高灵敏度和降低干扰。2021/8/682021/8/69三.应用及有关名词解释1.应用：（1）元素分析微量金属元素的首选测定方法,应用广泛1)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；3)水果、蔬菜、食品中微量元素的测定；4)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关

6、系；5)各种生物试样中微量元素的测定（2）.有机分析（3）.金属化学形态分析（4）.理论研究2021/8/6101.灵敏度(1)灵敏度（S）:指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值：S=dA/dc或S=ΔA/Δc(2)特征浓度(1％灵敏度)：指对应于1%净吸收(IT–IS)/IT=1/100的待测物浓度（cc），或对应于0.0044吸光度的待测元素浓度Sc=0.0044Δc/ΔA单位：μg(mL·1%)-1(3)特征质量mc=0.0044Δm/ΔA单位：g(1%)-1（二）有关名词2021/8/611在适当置信度下

7、，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)火焰法cDL=3Sb·dc/dA=3Sb·/Sc或cDL=3Sb·c/A单位：μgmL-1(2)石墨炉法mDL=3Sb/Sm=3Sb·m/ASb：标准偏差Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。2.检出极限2021/8/6123.倒线色散率倒线色散率D＝d/dx单位：nm/mm表示单位宽度范围内通过的光谱宽度值，仪器光学分辨率指标4.光谱通带（sil