β-Si3N4晶种的制备和自增韧Si3N4陶瓷

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1、第33卷第4期稀有金属材料与工程Vol.33,No.42004年4月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGApril2004b-Si3N4晶种的制备和自增韧Si3N4陶瓷122戴金辉李建保杨晓战(1.中国海洋大学山东青岛266003)(2.清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084)摘要分别以Yb2O3和MgO为添加剂通过对原始a-Si3N4粉热处理的方法分别在1700和1650的温度下制备出了具有柱状形貌的b-Si3N4晶体颗粒并将这2种b-Si3N4晶粒在未经酸

2、或碱处理的情况下作为晶种添加到原始a-Si3N4粉中采用热压烧结工艺以Yb2O3作为烧结添加剂在1800下制备了自增韧Si3N4陶瓷材料研究结果表明以Yb2O3和MgO为添加剂都可以在较低的温度下获得适合于作晶种的b-Si3N4晶体颗粒2种晶种引入到Si3N4陶瓷中都可以有效地改善材料的断裂韧性但晶种中的残留相对自增韧Si3N4陶瓷的高温强度产生了强烈的影响XRD和TEM分析结果表明含Mg相的存在是导致Si3N4陶瓷高温强度的剧烈降低和促进晶间相析晶的主要原因关键词热压晶界力学性能Si3N4自增韧中图法分

3、类号TG146.4文献标识码A文章编号1002-185X(2004)04-0375-05对a-Si3N4原始粉料热处理的方法在1700以下制备1引言了2种b-Si3N4晶体颗粒并将这2种晶体颗粒在未经氮化硅陶瓷具有良好的室温和高温力学性能是酸或碱处理的情况下作为晶种添加到原始的氮化硅粉1种具有综合性能的高温结构材料为了进一步开拓料中通过热压烧结的方法制备了氮化硅陶瓷材料该材料的应用领域和提高材料应用的可靠性要解决研究了晶种中所含有的残留相对氮化硅陶瓷的力学性的一个核心问题就是如何改善材料的断裂韧性纳米能及

4、晶界第二相析晶行为的影响颗粒弥散外加晶须或纤维都可以在一定程度上提高2实验[1,2]氮化硅陶瓷材料的断裂韧性但这些方法都将提高[3]材料制备的难度和工艺过程的复杂性自从Lange采2.1b-Si3N4晶种的制备用增大氮化硅晶粒长径比的方法使氮化硅陶瓷的断裂实验所采用的原始粉料为商业a-Si3N4粉末相变韧性得以提高以来通过显微结构的改善来提高氮化硅添加剂分别采用Yb2O3和MgO所选用的含量分别是[4~8]陶瓷的断裂韧性就成为了该研究领域的热点之一2%4%6%8%(质量分数下同)和0.5%,1%,1.5%

5、,其中通过添加柱状b-Si3N4晶体颗粒作为晶种促使2%按上述配比将原始粉末与添加剂在乙醇介质中球氮化硅晶粒原位异向生长而使陶瓷断裂韧性得到改磨混合24h然后在60下干燥6h将混合好的含[5~12]善的自增韧技术是公认的有效方法之一但是Yb2O3和MgO的粉料置于石墨坩埚中分别在1700[13]纯的b-Si3N4晶体颗粒需要在2000以上合成这和1650下热处理90min热处理后粉料中的相含量[16]对材料的制备是不利的通常b-Si3N4晶体颗粒是在用XRD分析粉料晶粒的形貌用扫描电子显微镜Al2O3,S

6、iO2等作为添加剂的情况下在1800左右SEM,Model:JSM-6301F观察[14]的温度下通过a-Si3N4粉的热处理而得到但这种晶2.2陶瓷试样制备体颗粒中存在着低熔点的玻璃相它将对材料的高温以a-Si3N4粉为原始粉料分别添加10%的按以性能产生不利的影响所以需要通过酸或碱进行处上精选工艺制备的2种b-Si3N4晶粒为晶种添加10%理但处理后的晶体颗粒中往往又含有ClF或S等的Yb2O3为烧结添加剂粉料经24h球磨混合在[15]杂质成分这也将降低材料的高温性能由此可见60的温度下干燥6h后在1

7、800和25MPa的压探索简单有效的合成b-Si3N4晶体颗粒的方法对自增力下热压烧结60min烧结试样分别精细切磨成3mm韧氮化硅陶瓷的发展是十分重要的在本研究中用4mm35mm和4mm6mm30mm的试样进行收到初稿日期2002-09-03收到修改稿日期2002-10-08基金项目国家863计划项目资助(2002AA332060)作者简介戴金辉男1964年生博士研究生副教授中国海洋大学材料科学与工程研究院山东青岛266003电话0532-2031690万方数据376稀有金属材料与工程33卷三点弯曲强度

8、试验和单边切口梁法韧性实验为了对图谱中没有发现含Mg相的峰由实验过程可知在比分析采用同样的工艺方法制备了含有10%Yb2O3热处理后的粉末中必然存在某种含Mg的相这一结添加剂而不含晶种的陶瓷试样所有试样的密度均采果可能由2种原因所导致一是这一相的含量很低用阿基米德法测量采用TEM(JEM-200CX)和SAED致使X衍射方法探测不到二是这一相可能以Mg-Si-分别对试样显微结构和晶间相进行分析O-N或Mg-Si-O体系的非晶态