微晶玻璃连接多孔_致密Si3N4陶瓷的工艺及机理研究.pdf

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1、硕士学位论文微晶玻璃连接多孔/致密Si3N4陶瓷的工艺及机理研究BONDINGPROCESSANDMECHANISMOFPOROUS/DENSESi3N4CERAMICJOINTSUSINGGLASSCERAMICSOLDER方健哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：TQ404学校代码：10213国际图书分类号：621.791.05密级：公开工程硕士学位论文微晶玻璃连接多孔/致密Si3N4陶瓷的工艺及机理研究硕士研究生：方健导师：张杰教授申请学位：工程硕士学科：材料工程所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学Class

2、ifiedIndex:TQ404U.D.C:621.791.05DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringBONDINGPROCESSANDMECHANISMOFPOROUS/DENSESi3N4CERAMICJOINTSUSINGGLASSCERAMICSOLDERCandidate：FangJianSupervisor：Prof.ZhangjieAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：MaterialsEngineeringAffiliation：

3、SchoolofMaterialsScienceandEngineeringDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工程硕士学位论文摘要在航天领域，致密Si3N4陶瓷材料由于其强度高、耐腐蚀、耐高温和介电性能优良等性能，能够代替金属材料应用于导弹天线罩的耐雨蚀头，降低天线罩的介电损耗。多孔氮化硅陶瓷由于具有低介电损耗、耐高温、优良的抗热震和易加工等性能可以用于导弹天线罩的罩体。因此实现多孔Si3N4陶瓷和致密氮化硅陶瓷的连接，来实现

4、Si3N4陶瓷构件的结构和功能一体化应用，具有广阔的应用前景。本文选择有优良介电性能的微晶玻璃来实现多孔/致密Si3N4陶瓷的连接，探索微晶玻璃焊料自身的基本性质以及不同的焊料成分和连接工艺参数对接头组织和性能的影响，阐述了接头的组织转变及连接机理。针对连接多孔/致密Si3N4陶瓷母材，本文设计了CaO-Al2O3-SiO2(CAS)基微晶玻璃来实现连接。通过对CAS基微晶玻璃体系的自身的基本性质研究发现，通过加入Li2O后，该体系的熔化温度可降至1200°C以下，能实现玻璃焊料在相对较低温度下的熔炼和制备，而且该体系焊料均具有较好的析晶能力，其中析出相种类通过成

5、分的改变可以在锂辉石(LiAlSi2O6)、钙长石(CaAl2Si2O8)和硅灰石(CaSiO3)之间进行调控。对析晶后的玻璃块热膨胀系数测量发现，热膨胀系数可在3.5×10-6～8×10-6/°C之间进行调控，最佳热膨胀系数与致密Si-3N4母材的热膨胀系数3.2×106/°C仅相差9.4%，能够达到较好的热匹配性。采用座滴法研究不同成分的CAS基玻璃焊料在致密Si3N4上的润湿行为。研究结果表明，加入TiO2的玻璃焊料由于在致密Si3N4表面生成一层TiN反应层，拥有极好润湿性，润湿角为14°。同时还发现Li2O含量对润湿性也有一定影响，当过共晶CAS体系中L

6、i2O含量从5wt.%降低到3wt.%时，润湿角从45°升高到51°。采用不同成分的CAS基微晶玻璃进行连接多孔/致密Si3N4陶瓷，结果表明，该系焊料在多孔Si3N4一侧均存在浸渗层。当采用加入了TiO2的共晶19CaO-15Al2O3-56SiO2-5Li2O-5TiO2(CAS1)焊料时，由于在连接界面生成一层TiN反应层，且焊缝中间仅析出热膨胀系数极低的锂辉石(CTE=0.9×10-6/°C)，最高剪切性能仅10MPa。当采用Li2O含量分别为5wt.%和3wt.%的过共晶20CaO-18Al2O3-57SiO2-5Li2O(CAS2)和20CaO-18A

7、l2O3-59SiO2-3Li2O(CAS3)时，发现CAS2焊料的焊缝析出相主要为锂辉石、钙长石和硅灰石，CAS3玻璃焊料仅析出钙长石，均能得到较好的接头组织。通过对连接温度，降温速率以及加入热处理工艺等工艺参数的调控，CAS2能在连接温度1100°C，降温速率5°C/min时达到最佳的剪切强度45MPa；CAS3焊料能在连接温度1200°C，降温过程加入950°C保温1h的热处理工艺下达到最佳剪切强度52MPa，该工艺下得到的接头在850°C时的高温剪切强度为59MPa，-I-哈尔滨工业大学工程硕士学位论文达到了多孔氮化硅母材自身强度。关键词：Si3N4陶瓷；

8、微晶玻璃；