分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量

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1、维普资讯http://www.cqvip.com元无乞黑，甘溜．1999年9月c然科刚爱J。fd。ngN哪．月Vd·14·．N，器o3第14卷第3期，一University(Nattm~~ence)．一分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量高之清7,7S3X摘要甘油与Cu(OH)2作用得甘}由镉，用分光光度计在630眦处其嗳光度，采用工作曲线法确定甘油含量．度肄笳幅讯叠准商摩直利用棉油油脚提取脂肪酸的生产中，皂化黑水(俗称盐析水)里含有相当数量的甘油可以回收．但是，黑水中除甘油外，还含有较多的无机盐、磷脂、脂肪酸盐、蛋白质、色

2、素及油脂等．所以，若用常规化学分析法测定其中甘油的含量(如重铬酸钾法、过磷酸钾法)，则需除去其中的杂质，操作繁琐．我们使甘油与氢氧化铜作用得甘油铜，用分光光度计测定甘油铜溶液的吸光度埴，利用工作曲线法求出甘油的含量．1方法原理在强碱性溶液(pH=11~12)中，甘油跟氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液2】：CH—OI＼cH2OHj／Cu+2H2o亡H0H+Cu(oH)2一{'oHCH20H绛蓝色该溶液在波长为630nrn处有一最大吸收峰．根据朗伯——比尔定律[3)A=lg{：abC式中A为吸光度，T为透光率，n为吸光系数，b为吸收

3、液层厚度，C为溶液的浓度．当b一定时．有1A：lg：KC配制一系列不同浓度的甘油铜溶液—标准溶液，在630n171处分别测出各维度(C)时的吸光度(A)，绘出工作曲线．再用皂化黑水滤液与Cu(OH)2作用，测定其A值，由工作曲线查得被测液的浓度，进而换算出黑水中甘油的含量2试剂及仪器甘油(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；硫酸铜(分析纯)一收稿日期：1999—03—20维普资讯http://www.cqvip.com山东师大学报(自然科学版)第l4卷721分光光度计(上海第三分析仪器厂)票3实验部分3．1测定最太吸收波长11熏

4、水预妊理准确称取200．0g皂化黑水，加入3．2ml37％的盐酸，至黑水pH=5．5～6，搅拌均匀，静置，抽滤，得滤液143，备用．2)c~lon)2悬浊液的配制取3支离心试管，各注入03m115％的CuSO4溶液、3．5ml5％的NaOH溶液，振荡．3}甘油铜溶液的配制向上述盛cu(OH)2悬浊液的试管内分别注入0．40m1的黑水滤液和0．加mll0g·L_。、100g·LI1的甘油溶液，充分振荡，即有甘油铜生成．离心分离，取上层清液分别置于1crn厚的比色皿中．4)最大吸收波长的斟定分别测定比色皿中溶液在不同波长下的吸

5、光度值，绘制甘油铜的吸收曲线(图1)．由图1可知，3支比色皿中的溶液均在波长为630rlrtl处有一极大值，这说明皂化黑水中含有甘油，甘油铜溶液的最大吸收波长为630nlrn．5翼0趣)甘油浓度‘t·L-t田1甘油悄的暇收曲蓑田2工作曲砖1滤液；210g-L试剂甘袖；3100g。L一试剂甘油；空白：蒸馏水；比色皿：1crrt3．2最佳试验条件厦试剂用量1】CuIOH)悬浊液的选择选用最新配制及放置不同时间的Cu(OH)2悬浊液与一定量甘油作用．观察绛蓝色物质的生成速度及颜色的深浅，比较测定的准确度，试验结果表明，用最额配制

6、的Ca(OH)，悬浊液最佳．2】酸度的影响在pH=8～14范围内，使Ca(OH)2悬浊液与甘油作用，试验结果表明，pH：l1～12最佳．pH值太高，Cu(OH)2转化成蓝紫色的(Cu(OH)4]而干扰甘油铜含量的测定；pH值太低，不利于甘油铜的生成，会降低测定的灵敏度，使测定结果偏低．3ICu(On)悬浊液的用量用不同量的cu(OH)2悬浊液与一定量的甘油作用，测定甘油的含维普资讯http://www.cqvip.com第3期高之清：分光光度法测定皂化黑水中甘油的含量335量．结果表明，悬浊液中Cu(OH)2过量50％～1

7、00％为宣．过量太多，沉淀对甘油铜的吸附较多，会使测定结果偏低．3．3绘制工作曲线按3．1中的2)方法分别在7支l0离心试管内配制Cu(OH)2悬浊液，再加入50％的甘油溶液和蒸馏水，使甘油的含量依次为40．0、45．0、50．0、55．0、60．0、65．0和70．0g·L～，充分振荡，离心分离，取上层清液分别置于比色皿中，在630m处测定吸光度，绘出工作曲线(图2)．3．4测定实例按3．1中的2)方法制备Cu(OH)2悬浊液，加入0．40黑水滤液(见3．1中的1))，充分振荡，离心分离，取其清液测知其吸光度为0．78，

8、查工作曲线知清液中甘油的浓度为5．58g·L_。．则黑水滤液中甘油含量为：5．58×[(0．30+0．35+0．40)÷0．4O]=58．6g-L皂化黑水中甘油的质量分数为：表1准确度的测定200×lo0％：4．19％．0⋯⋯‘3．5分析方法检验1)方法准确度的测定取3只250ml容量瓶．分别用分析纯甘