壳聚糖用于氧化铝陶瓷凝胶注模成型及其微波烧结的研究

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1、摘要摘要卜■凝胶注模成型技术是一种新型的胶态净尺寸陶瓷成型技术，由于其具有成型坯体争强度高、均匀性好、可成型复杂形状的坯体等优点，现已得到人们的广泛关注。本论文对醋酸溶剂一壳聚糖单体一戊二醛交联剂的凝胶体系用于氧化铝瓷的凝胶注模成型及坯体的微波烧结进行研究。采用SEM、TG、FT-IR等分析检测手段对坯体性能进行了表征，着重分析了粉体水解改性、分散剂的种类、分散条件及固相体积分数等因素对料浆流变性的影响；在制得的低粘度高固相料浆中加入引发剂戊二醛实现了氧化铝陶瓷浆料的原位凝固成型。另外还研究了微波烧结对陶瓷坯体性能的影响。通过对醋酸

2、浓度、壳聚糖和戊二醛的用量及反应温度等反应影响因素的正交实验设计，确定最优的凝胶体系：壳聚糖单体占料浆的质量分数1．O％，醋酸占壳聚糖单体加入量的7．0％，戊二醛占壳聚糖单体加入量的0．2％，此时制备料浆的时间可达20分钟左右。在室温下，调解料浆pH值为3"--4范围，分散剂聚丙烯酸胺用量占料浆质量的0．3％，球磨混料2小时左右，可制备出固相体积分数为52％，粘度为550mPa．S的氧化铝瓷的料浆。利用水解改性后的氧化铝粉可以改善料浆的流变性，固相体积分数可提高到54％。坯体首先在室温、相对湿度70％的条件下干燥约36小时，然后在6

3、0℃的温度下干燥约6小时，可得到微观结构均匀，相对密度为58％，抗折强度为25．8Mpa的坯体。采用微波烧结可制得强度达262MPa的致密陶瓷体。本实验结果说明使用壳聚糖凝胶体系可以制备出具有微观结构均匀的坯体和高强度的陶瓷体。同时由于壳聚糖的无毒性及有机物加入量少等优点，使其具有更为广阔的应用前景。关键词：凝胶注模；壳聚糖；料浆流变性；AI：0。水解^IV～AbstractGelcastinganovelcolloidalfabricatelargesizeceramicformingtechnology,hasbeenattra

4、ctingworldwideattentionrecentlyforitcallmouldceramicproductsofcomplexshapeswithhighandevendensity,hi曲intensityandlittleshrinkage．Gelcastingsystemofdilutedaceticacid，chitosanandglutaraldehyde，andmicromavesinteringofaluminiumceramicswasstudied．Thegreenbodywerecharacteriz

5、edbyTG，SEMandFTIR,etc．Theprimaryfactorsthatinfluencedrheologicalpropertiesofceramicslurries，suchascollodialpropertiesofpowders，dispersants，dispersedconditions，solidvolumefractionwerestudied．Consolidationin-situformingofaluminumoxideceramiccouldbeperformedbyregulatingth

6、eadditionamountofglutaraldehydeinhighlyconcentratedslurrywithlowviscosity．Inaddition，theeffectofmicrowavesinteringontheperformanceofgreenbodywasinvestigated．Theoptimizedgelsystemwasascertainedbyorthogonaldesignwithprocessparametersonreactionsystemincludingaceticacidcon

7、centration，chitosanandglutaraldehydedosage，temperature．TheoptimizedsystemwasthattheaceticacidconcentrationWasO．8％，chitosanqualitypercentwas1．O％，glutaraldehydeconcentrationWas10％，theoperationtimewasabout20min．Atroomtemperature，aluminaslurryWaspreparedbyregulatingtheslur

8、rypHvaluefrom3t04，mixing0．3％PAANH4andball-millingfor2hours．Solidconcertofaluminaslurrywasupto52v01％andviscosityupto55