环境样品中酚类污染物的分离预富集方法研究

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时间:2019-05-15

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要f在环境样品预处理过程中常常需要镤用有机溶刹,这些溶剂有毒,易造成二次污染,对操作人员的健康有害,嚣此,近年来一些不傻用溶刹以及使用少董溶剂的分离预富集技术已;l起分析工作者豹广泛关注。)本文研究了水及沉积物样品啊笨酚(Ph)、2-氯酚<2CP)、2,4,二氯酚(24DCP)、4一氯酚(4CP)、4—硝基酚(4NP)和珏氯酚(PCP)等汰种酚类优先污染物的活性炭纤维微{主圃相摹取及微波碱萃取一活性炭纤维微柱嚣相萃取联用的分离颈富集技术,捧成功用于实际样品的分析。1)通过研究,确定了六种酚的气姻色谱一氡火焰离子优检测(GC

2、—FID)分析条件。《在此条件下,六种黔的仪器捡出限约在o.03mg/L左右,定量测定限约在o。lm髓左右;)∥2)研究了活性炭纤维作为固棚萃取的固定捐对水中酚类物质的嗽附性能,f该材料在酸性条件下对水中的酚类物质吸附速度快,吸附容量大,优于XA蚤忡2等霞楣萃取材料;)。建立了水中痕壁盼类物质的活性炭纤维徽桂筒相萃取新技术;在最佳萃取条仕“pH=l,流速为3mL/min,lmL乙醇0.ImL/min反相洗脱).)下,斟收率达到80—96%<烽该萃取技术用于分析实际水样相对标准偏差在5%左右(舻3)0”3)应用正交设计试验研究了微波萃取中因个主要影响

3、西素,确定了微波萃取的最佳条馋,f即NaOH碱溶液体积为20mL、pH=9,萃取握力为0.2MPa、萃取时间为6分钟;)建立了沉积物样品中痕量酚类污染物酶微波碱萃取一活性炭纤维微拄圃柱摹取联用的分离预富集技术,实验条件下,翻牧率达至48l—102%,将该技术用予鸭儿湖五个塘中的沉积物样品的分柝,测定结果与索氏提取的结果捆德《(相对标准偏差约在5%左右(n=6)。∥关键谒:分离预富集黔类饯先污染物固柏摹敷微波辅助萃取活性炭纤维气相色谱华中科技大学硕士学位论文AbstractReeentconcernsaboutthehazardousnaturean

4、denvironmentaldangersoforganicsolventappliedinenvironmentalsamplepreparmionhaveledtothedevelopmentofseveraIorganicsolvent—freeorlittlevolumeorganicsolventextractiontechniques.Inthispaper,theimprovementsoftWOnewenvironmentalsamplepreparationtechniques,i.e.solidphaseextractionfS

5、PE)andmicrowave。assistedwaterextraction(MAE),whichconcerning1iRleorganicsolventapp研ng,havebeenstudiedandappliedtothedeterminationofsomephenolsinenvironmentalsamples。Andthegaschromatographicdeterminationof6phenols(phenot,2-ehlorophenol,2,4一dichlomphenol,4-chlorophenol,4-dini拄op

6、henolandpentachlorophen01)isrealizedaswell.1)TheoperationparametersofGC.FIDwereoptimizedforsixprioritypollutantsofphenols.TheaveragelimitsofdeterminationfS/N=lO)of6phenolswasabout0.1me∥5.2)Theadsorptioncapabilityofactivatedcarbonfiber(ACF)forphenolsinwaterWasstudied.ACFadsorbp

7、henolsinacidicwaterwithlargecapabilityquickly.ACFmicro-columnwasappliedtoseparatethephenolsfromacidicwater(pH=1)at3mL/min.1mLethanoiwas.usedtobackwashthesephenotsfromtheACFmicro。columnat0,lmL/min.TherecoveriesofphenolswereintheraE【geof80%to96%.%erelativestandarddeviationsofthe

8、overall.methodformostphenolswereabout5,O%(n=3’.3)弧isorganicso

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