次磷酸及次磷酸镍清洁生产研究

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1、摘要近几年，随着化学镀的发展，市场对次磷酸豁的工业产品的需求R益增加，其主要产品为次磷酸钠、次磷酸和次磷酸镍。传统的次磷酸生产，以化学法或离子交换树脂法进行。复分解法生产产品纯度低，需要多次提纯；而离子交换法中树脂再生步骤繁琐，仅适于小型生产。在本文的第一部分，主要研究了电渗析法制备次磷酸的工艺和具体条件。采用六室电渗析槽，保持电流为3．0A，也就是电流密度为7．5AJdm2，膜面积为70cm2的条件下，电解12小时后，产品室的次磷酸浓度可达10％左右，经减压蒸馏浓缩后，可直接以溶液形式或结晶出售，50％浓度的产品其质量完全符合分析纯标准。并且我

2、们探讨了以石墨、钛一二氧化铅和钛涂钌三种材料作为电解阳极的性能，最终发现，钛涂钌宅极是本工艺中可选择的最经济和性能最好的电极材料，整个过程步骤较简单，而且产品纯度较高，适于大规模工业生产。当前流行的化学镀镍中，国内外均是采用硫酸镍和次磷酸钠做反应剂，但经过几个反应周期后，镀液中会积累大量的硫酸根和钠离子，从而导致施镀效果变差。此时对老化液要进行处理，去除上述两种离子。但若以次磷酸镍同时作为氧化剂和还原剂，则可避免上述问题，从而提高镀层质量。但次磷酸镍的价格一直居高不下，严重的妨碍了此工艺的推广。在本文的第二部分，采用电渗析法和复分解法生产次磷酸镍

3、，并且重点讨论了以恒也流电鳃和恒电位电解法生产的情况。复分解法产品纯度较低。为92％左右，仅适用于化学镀：电渗析法可制取高纯次磷酸镍，两种方法均可达到98％以上，而且恒电位法电解的产品纯度更优。关键词：次磷酸次磷酸镍电渗析化学镀StudyonthecleanerproductionofhypophosphorousacidandothercorrelatingproductsMajor：EnvironmentalScienceAuthor：ZhangYingzheDirector：ProfessorZhangBaoguiAbstractBecau

4、seofthewideapplicationofelectrolessplatingbaths，therequirementofhypophosphiteproduetsisincreasingrapidlyinthepastyears．TheseproductSincludesodiumhypophosphim，hyphosphorousacidandnickelhypophosphite．Hypophosphorousacidistraditionallypreparedbythereactionbetweenyellowphosphorou

5、sandbariumhydroxide，buttheproductcannotreachahighcorKentrationandneedsrecrystallizationtogetahighpurity．AnothermethodofmakingH3POziscarriedoututilizingionexchangeprocedures，buttheprocessisinconvenientandexpensive．Inthefirstpartofthispaper,electrodialysisisusedtoproduceH3P02．U

6、ndertheconditionsthatthecurrentis3．0A，thecurrentdensityis7．5A／dm2，andthemembranea陀ais70cmIH3P02Callreachaconcentrationofabout10％arer12hqurs．Theconcentrationof飓P02willbe50％afterdecompressdistillation，whichaccordswiththestandardofanalyticalpurity．Weapplythreekindsofanodeinthisp

7、rocess：blacklead，Ti—Pb02，andTi—Ru，andfindObtthattheTi-Ruisthebestanodiematerialforthisprocess．Theprocessissimpleandtheproducthasahighpurity,whichissuitabletoapplyinindustry．Theconventionalelectrolessplatingbathsusedthroughouttheindustrycontainnickelsulfateandsodiumhypophosphi

8、te．Thisplatingsolutionhasalimitedlifebecausethereisacontinualbuild—u