环境模拟样品中多环芳烃超临界流体萃取对回收率影响的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com1996年第l期分析仪器55解的麻烦。从样品测定及加标回收测定结果来3关元多等．环境科学丛刊，1983．4(2)：9看，本方法具有较理想的精密度和准确度，而且4国家环保局编．水和废水监测分析方法．北京：共存的盐类、添加剂等对测定结果没有明显的中国环境科学出版社．1989l38．169，194干扰。5魏复盛，齐文启．原子吸收光谱及其在环境分析中的应用北京：中国环境科学出版社．参考文献1988}264～268，3381中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方收稿日期：1995—08—21

2、法》理化部分，GB-84(上)：2112992陶锐等．分析化学，1988，13(4)：283环境模拟样品中多环芳烃超临界流体萃取对回收率影响的研究!三壹高连存王淑仁j--烃分析的研究工作已普遍展开。样品来源于土一、前言样、飞灰、沉积物、大气、柴油颗粒物等～一，研究内容涉及超临界流体的改性、萃取池几何多环芳烃(PAHS)和有机氯(DCS)一样尺寸对超临界流体萃取多环芳烃回收率的影由于它们在环境中普遍存在和对生态环境及人响]、无溶剂收集超临界流体萃取的多环芒体的危害性，因而自7O年代起就被美国国家环烃等方面，而且实现了SFE同各种色

3、谱技术保局确定为优先监测的污染物，一直受到高度(包括GC、HPLC、SFC和TLC)以及其它分析重视。环境样品中的多环芳烃及其衍生物具有仪器的联用。然而，这方面工作国内起步较晚，较大舶毒性，且异构体种类繁多异构体之间毒研究还不够深入，详细系统的研究报导也不多。性差异较大，在环境中分布极广、浓度较低，因因此笔者利用与鲁南化工仪器厂联合研制的而一直是困扰分析化学家的一大难题-并引起超临界流体萃取仅，研究了超临界c0的压力、了国内外分析化学家的普遍重视。温度和液体COz用量对超临界流体萃取多环芳超临界流体萃取(SFE)技术，因其具有高

4、烃效率的影响及其影响规律，并建立了从环境效、快速、后处理简单、易于联机、有机溶剂用量模拟样品中萃取多环芳烃的SFE方法，并还考少等优点，因而在环境有机污染物分析中显示察了在最佳条件下SFE的精密度。为该技术用了巨大的潜力。目前，sFE用于环境中多环芳于环境污染物的分析提供了一定的依据。维普资讯http://www.cqvip.com56分析仪器l996年第i期力也随之增加．因而多环芳烃在超临二、实验部分表1在不同压力下超临界德体1．仪器与试剂萃取多环芳烃的回收率()仪器：超临界流体萃取仪(山东大学环境工压力(MPa)苇苊菲和蘸黄

5、蒽芘苯并a]芘程系与鲁南化工仪器厂联台研制)；GC一14A型气相色谱仪，并配有FID检测器和分流／无分流进样品(日本岛津公司)；C—R6A数据处理仪(日本岛津公司)}Hieap-cpB10$25弹性石英毛细管柱(日本岛津公司)。试剂；高纯液体CO(纯度≥99．95，山东龙口桥丰化工厂)；CHzelz(分析纯，二次蒸馏纯化．AI：O粉末(分析纯)。2操作表中的数据为两趺平行实验扮平均值(1)样品的制备：以粉末状AIOs为基质，准确配制成含萘5o．10~g／g、菲59．40#g／g、蒽界cO中的溶解度增加；但当压力升高到29．10~

6、g／g、荧蒽5O．5Opg／g、芘18．1O,g／g、苯26．00MPa以上时．由于压力升高，导致CO的并[a]芘a5．30gg／g的环境模拟样品。流量增加，降压后c0：膨胀气化量增加．造成多f2)萃取条件：准确称取1．500g环境模拟环芳烃气溶胶的形式与膨胀后的COa一起挥样品，放八1．5mL萃取池中，用超临界CO：进发损失掉．因而造成随压力升高．萃取回收率反行动态萃取，萃取的多环芳烃用3．0mLCHzCI。而降低的结果表1数据表明，大多数组分在收集，萃取结束后用K—D浓缩器将收集液浓26．0MPa删回收率最太，因此在考察其它

7、条件缩至2．0mL时采用26．0MPa的压力。(3)GC分析条件：色谱柱HiCQPCPB2．超临界流体温度对苹取效率的影响SIO，柱温220V；进样器温度320℃；检测器按实验中的操作条件，在26．0MPa的压力FID．温度320V；进样量0．5gL。分流比：l：60。一，利用3．0mL液体CO进行动态萃取．收集液经KD浓缩定容后进行气相色谱分析、利用三、结果与讨论外标法定量测定各组分在设定萃取温度下的回1．超临界流体压力对SFE回收率的影响收率，结果见表2。表2超临界渡体温度对萃取回收的影响(％)按实验中的萃取方法．在80U下

8、利用3．OraL液体CO进行动态苹取，然后进行毛细蔼度蕃苊菲和蒽萤蒽芘苯并(a]芘120C38229888906978．32745971d0管气相色谱分析．利用外标法测定各组分在设irio0；97895ll948178．48788B7867定压力下的回收率．结果