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《糠醛连续精馏研究报告-油茶壳粗糠醛连续精馏的初步研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、林产化学与工业年第期糠醛连续精馏研究报告一油茶壳粗糠醛连续精馏的初步研究‘何源禄贾眉李务强唐启风王玉华中国林业科学研究院林产化学工业研究所摘要我国。已有一些工厂用茶油生产的废弃物油茶壳作为原料生产糠醛由于该,—,种原料的特异性按目前生产上采用的罐式间歇精馏方法精制其产品很难达到可。销售的商品质量标准本。研究的目的在于采用塔式连续精馏技术精制以提高产品质量研究结果表明油茶壳糠醛通过连续精馏,其产品质量可以达到国家标准工业一,。糠醛。的指标优于间歇精馏产品通过色谱及气质联用分析,发,现油茶壳糠醛的低沸点
2、及高沸点杂质在数量上。,一、及品种上均较玉米芯糠醛优级品为高其中有些杂质如顺甲基丙烯基酮一、一一,。吠喃酮甲基峡喃及甲基肤喃等在用其它原料生产的糠醛中尚属少见一、导」目,。,油茶是我国东南各省重要木本油料其种植面积在逐年扩大据统计茶油生产废,,。弃的油茶果外壳目前每年已逾百万吨故探索其有效利用途径是有较大价值的就当,。前来说其重要利用途径之一是生产糠醛浙江省丽水糠醛厂及开化拷胶厂都用油茶壳。进行了较长期生产福建省正在建设新厂中央有关部门尚拟进一步发展该项生产,目前,我国系国际上唯一用油茶壳生产糠醛的
3、国家国际上亦未见有进行油茶壳粗。糠醛精制技术研究的报告发表、,与玉米芯甘蔗渣等传统糠醛生产原料相比油茶壳原料由于化学组成上的差异〔‘〕,。,性其粗糠醛中含有大量的低沸点杂质及高沸点物质在生产中虽然同样采用间,,以致长期达不到国际的一级品标准,公歇方式精制其产品质量却远较前者为低给销路,。带来困难必须掺兑一定量的玉米芯糠醛方可作商品出售,,为了提高油茶壳糠醛产品质量促进该项生产的发展我所确定用塔式连续精馏代。替传统的罐式间歇精馏以提高精制效果的试验研究,油茶壳粗糠醛的连续精馏试验在山西省寿阳县有机化工
4、厂进行该生产装置系我所本,研究所用油茶壳粗糠醛由浙江省丽水县糠醛厂提供连续精馏承山西省寿阳县有机化工广协助进行,质谱检定由我所林化宝李淑秀等同志负责完成,。特此一并致谢第期糠醛连续精馏研究报告〔“〕。。设计本次试验只采用了脱水塔及精制塔两塔式连续真空精馏由于精馏试验系以,。粗糠醛为原料故省去了复合初馏过程未通过复合初馏过程所获得的粗糠醛显然含有。,大量的低沸点杂质不过根据我们从前以玉米芯及甘蔗渣粗糠醛为原料醛所进行的同〔“〕,一类型的试验即不通过复合初馏表明采用前述的两塔式连续精馏亦可得到理。想的精
5、制效果二、试验及讨论。,本研究所用原料系原生产厂中和后的油茶壳粗糠醛精馏前经测定其物化指标,,,。为试纸法比重水分糠醛含量盐酸经胺法,,。精馏时进料量为公斤小时共投料公斤,,与精馏传统原料所生产的粗糠醛相比在本次研究的精馏过程中发现了两点异常,,。,现象即脱水塔塔板上有大量泡沫产生而精醛产易又微带翠绿色此外在成品的水,,。分测定时发现蒸出的水层略呈乳浊亦不常见今将本研究所得产品与油茶壳糠醛生产厂间歇精馏产品及国家标准工业糠醛。一的一级品质量指标作一对比表〔‘〕带表连续精馏与间歇精馏的油茶壳糠醛及国家
6、标准产品质量指标对比质量指标比重“光率⋯水分酸度徽俐醛量幻程⋯当量”。初‘馏℃点℃总馏出量产品类别。二’石’升·溜分毫升干点℃‘·连续精馏。。本‘·‘““研究⋯·。‘粼。。间歇精馏⋯。凌⋯,·、‘‘·‘国家标准。·“。。⋯宁、毛。。。一级品‘·‘·终馏点油茶壳粗糠醛在连续精馏中,共得成,即成品糠醛,成品糠醛品醛两批间歇精馏第一组数据根据浙江省开化拷胶厂年月年月期间批产品检验,第。了。结果的平均值二组数据系用浙江省丽水糠醛厂年月日产品经我组检验所得,从丧初步看出油茶壳粗糠醛通过塔式连续精制其产品质量指
7、标可以达到国家。,、、标准工业糠醛一级品水平其关键质量指标如糠醛含量初馏点总馏出量等项均明。,“显地超过了其间歇精馏产品的水平致于其酸度指标略高于标准规定这是由粗糠醛在,原生产厂中和的深度不够值为所致连续精馏第二批的干点虽偏高℃,,但由于其总馏出量高达作为一级品来说如按终馏点取℃以下的规定,。测定其总馏出量仍是可以达到的,为了对油茶壳糠醛成品的理化性质作更进一步的了解除按国家标准规定的检测项日,进行分析以外还必须综合考察其成品为色谱及质谱分析结果并与玉米芯糠醛的相应林产化学与主业年。分析结果进行对比
8、,一一色谱及质谱分析分别采用国产全型色谱仪及日产气质联用。色谱仪图为丽水油茶壳糠醛及寿阳玉米芯糠醛的粗糠醛及连续精馏成品糠醛的,。色谱图以此类色谱图为依据所作的色谱定量分析结果表图油茶壳粗糠醛色谱图图油茶壳成品糠醛色谱图低沸组分糠醛甲基糠醛低沸组分糠醛甲基糠醛一图玉米芯成品糠醛色谱图低沸组分糠醛甲基糠醛色谱分析条件担体一酸洗硅烷化白色,用量,担体固定液一聚乙二醇检测温度一℃汽化室温度℃柱温一。℃检测器一氢火焰离子化检测器从上列色谱图及表说明油茶壳粗糠醛所含轻组分低沸点
